[发明专利]一种固相微萃取柱及其制备和应用方法有效
| 申请号： | 202010914229.1 | 申请日： | 2020-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN112007382B | 公开（公告）日： | 2021-12-28 |
| 发明（设计）人： | 凌旭;赵永恒;戈振凯;蒙静雯;邱靖然;薛雪梅 | 申请（专利权）人： | 湖北医药学院 |
| 主分类号： | B01D15/10 | 分类号： | B01D15/10;G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 武汉智盛唯佳知识产权代理事务所(普通合伙) 42236 | 代理人： | 李晓贝;李佳怡 |
| 地址： | 442000 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 固相微 萃取 及其 制备 应用 方法 | ||
1.一种固相微萃取柱，包括PEEK管，且PEEK管内填充有导电纤维束，其特征在于：所述导电纤维束表面均匀修饰有聚2-巯基苯并咪唑膜；
所述的固相微萃取柱离线与液相色谱仪联用，用于白藜芦醇和虎杖苷的高灵敏度萃取分析。
2.如权利要求1所述的固相微萃取柱，其特征在于：所述导电纤维束为碳纤维、铜丝或者铂丝。
3.一种固相微萃取柱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1.配制含0.01～0.5mol/L的2-巯基苯并咪唑的水溶液；
步骤S2.取一束导电纤维，经高氯酸、氢氧化钠溶液、一级水、甲醇依次洗涤后干燥；
步骤S3.取步骤S1所得的溶液5～50mL加入试管中，作为支持电解质溶液；
步骤S4.将步骤S2所得的导电纤维一端用锡箔纸包裹，固定在三电极系统的工作电极电夹上，导电纤维另一端浸入支持电解质溶液中，在磁力搅拌状态下用电化学方法聚合一层聚2-巯基苯并咪唑薄膜后，取下用一级水洗涤，烘干；
步骤S5.依次重复步骤S3和步骤S4的方法，修饰导电纤维束的另一端，得到表面均匀修饰聚2-巯基苯并咪唑膜的导电纤维束；
步骤S6.将修饰过的导电纤维束小心填充入PEEK管中，得到固相微萃取柱。
4.如权利要求3所述的固相微萃取柱的制备方法，其特征在于：步骤S1中，利用超声使2-巯基苯并咪唑完全溶解，之后通入氮气去除水中的溶解氧。
5.如权利要求3所述的固相微萃取柱的制备方法，其特征在于：步骤S1中，2-巯基苯并咪唑的水溶液中加入有浓度为0.01～0.1mol/L的硫酸水溶液或含50％甲醇的水溶液。
6.如权利要求3所述的固相微萃取柱的制备方法，其特征在于：步骤S2中，氢氧化钠溶液浓度为0.01～0.2mol/L。
7.如权利要求3所述的固相微萃取柱的制备方法，其特征在于：步骤S4中，制备聚2-巯基苯并咪唑膜时，采用方法为循环伏安法，在电聚合之前通入氮气。
8.如权利要求3所述的固相微萃取柱的制备方法，其特征在于：步骤S4中，在磁力搅拌状态下用循环伏安法以-0.6～1.2V的电位区间和0.01～0.5V/s的扫描速率电聚合一层聚2-巯基苯并咪唑薄膜。
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