[发明专利]生物基耐高温聚酰胺复合材料、其低温预缩聚制法及应用有效
申请号: | 202010912434.4 | 申请日: | 2020-09-02 |
公开(公告)号: | CN111995746B | 公开(公告)日: | 2022-01-28 |
发明(设计)人: | 汤兆宾;卢光明;张亚杰;路丹;陈林飞;陆贻超;马中森 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C08G69/40 | 分类号: | C08G69/40;C08L77/06;C08L79/04;C08K3/16 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王锋 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生物 耐高温 聚酰胺 复合材料 低温 缩聚 制法 应用 | ||
1.一种低温预缩聚法制备生物基耐高温聚酰胺复合材料的方法,其特征在于,包括:
使包含均匀分散的高性能短纤维、酰氯单体、二胺单体和极性溶剂的混合反应体系在温度为60℃以下的条件下进行预缩聚反应,获得预聚物;
至少使所述预聚物与热稳定剂和封端剂在280~350℃进行聚合反应,获得生物基耐高温聚酰胺复合材料;
其中,所述酰氯单体为2,5-呋喃二甲酰氯和对苯二甲酰氯;
所述高性能短纤维的长度为1~2mm,且所述高性能短纤维选自聚对苯二甲酰对苯二胺、聚间苯二甲酰间苯二胺纤维、全芳香族聚酯纤维、超高分子量聚乙烯纤维、聚对苯撑苯并二噁唑纤维、聚苯并咪唑纤维中的任意一种或多种的组合。
2.根据权利要求1所述的低温预缩聚法制备生物基耐高温聚酰胺复合材料的方法,其特征在于,包括:将高性能短纤维分散于极性溶剂中,并置入打浆机进行剪切处理,使高性能短纤维在极性溶剂中高速疏解并均匀分散,获得高性能短纤维分散液。
3.根据权利要求2所述的低温预缩聚法制备生物基耐高温聚酰胺复合材料的方法,其特征在于,所述打浆机的转速为2000~10000r/min。
4.根据权利要求2所述的低温预缩聚法制备生物基耐高温聚酰胺复合材料的方法,其特征在于,包括:在具有保护性气氛且温度为60℃以下的条件下,向所述高性能短纤维分散液与二胺单体的混合物内分批加入酰氯单体进行预缩聚反应,获得预聚物。
5.根据权利要求2所述的低温预缩聚法制备生物基耐高温聚酰胺复合材料的方法,其特征在于,具体包括:将二胺单体与所述高性能短纤维分散液加入反应釜,并以干燥氮气将所述反应釜内的空气连续置换三次以上,之后充入干燥氮气形成保护性气氛,且对反应釜内腔进行制冷降温处理,之后将酰氯单体分批加入反应釜进行所述预缩聚反应。
6.根据权利要求5所述的低温预缩聚法制备生物基耐高温聚酰胺复合材料的方法,其特征在于,所述制冷降温处理具体包括:将反应釜内腔温度降至-15℃以下且保持0.1~1h。
7.根据权利要求5-6中任一项所述的低温预缩聚法制备生物基耐高温聚酰胺复合材料的方法,其特征在于,还包括:控制向所述反应釜中添加酰氯单体的速度,使所述反应釜内的温度保持在60℃以下,待酰氯单体添加完毕后继续搅拌0.5~2h,获得所述预聚物。
8.根据权利要求2-6中任一项所述的低温预缩聚法制备生物基耐高温聚酰胺复合材料的方法,其特征在于:所述酰氯单体与二胺单体的摩尔比为1:1。
9.根据权利要求1-6中任一项所述的低温预缩聚法制备生物基耐高温聚酰胺复合材料的方法,其特征在于:所述二胺单体选自脂肪族二元胺。
10.根据权利要求9所述的低温预缩聚法制备生物基耐高温聚酰胺复合材料的方法,其特征在于:所述脂肪族二元胺选自1,4-丁二胺、1,6-己二胺、1,7-庚二胺、1,8-辛二胺、1,9-壬二胺、1,10-癸二胺、1,11-十一烷二胺、1,12-十二烷二胺、1,13-十三烷二胺、2-甲基-1,5-戊二胺、2,2,4-三甲基-1,6-己二胺、2-甲基-1,8-辛二胺中的任意一种或多种的组合。
11.根据权利要求1-6中任一项所述的低温预缩聚法制备生物基耐高温聚酰胺复合材料的方法,其特征在于:所述极性溶剂选自DMAc、NMP、DMF中的任意一种或多种的组合。
12.根据权利要求1-6中任一项所述的低温预缩聚法制备生物基耐高温聚酰胺复合材料的方法,其特征在于:2,5-呋喃二甲酰氯占酰氯单体总质量的10%-50%。
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