[发明专利]一种己内酰胺的制备方法

权利要求书

1.一种己内酰胺的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)在环己酮肟气相贝克曼重排反应条件下，在乙醇存在下，将环己酮肟与催化剂接触进行反应；

(2)将步骤(1)得到的反应产物进行分离，得到粗己内酰胺的乙醇溶液，然后将粗己内酰胺的乙醇溶液进行分离得到乙醇和粗己内酰胺；

(3)脱除所述粗己内酰胺中沸点比己内酰胺低的杂质，得到脱轻产品；

(4)将所述脱轻产品与结晶溶剂混合进行结晶，固液分离得到结晶晶体；

(5)将所述结晶晶体进行加氢反应；

所述结晶溶剂中含有0.1-2重量％的乙醇。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，环己酮肟占环己酮肟与乙醇总量的20-50重量％；优选为35-45重量％；

优选地，步骤(1)中所述反应在乙醇和水存在下进行，所述水占水、乙醇以及环己酮肟总量的0.1-3重量％，优选为0.2-1重量％；

优选地，步骤(1)所述反应以惰性气体为载气，所述惰性气体与环己酮肟的摩尔比为0.5-50：1，优选为1-30：1；

优选地，所述惰性气体选自氮气、氦气、氩气和氖气中的至少一种，更优选为氮气；

优选地，所述气相贝克曼重排反应条件包括：温度为350-400℃，优选为360-400℃；压力为0.005-0.8MPa，优选为0.05-0.5MPa；环己酮肟重量空速为0.1-10h^-1，优选为0.3-8h^-1；

优选地，步骤(1)所述反应中，环己酮肟的转化率不低于99.5重量％，优选不低于99.8重量％。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述催化剂含有具有MFI拓扑学结构的硅分子筛和粘结剂；以催化剂的干基重量为基准，所述催化剂中，以干基重量计的所述分子筛的含量为50-95重量％，以氧化物计的所述粘结剂的含量为5-50重量％；

所述分子筛含有金属元素，所述金属元素的离子具有Lewis酸特性；以分子筛的总量为基准，所述分子筛中，所述金属元素的含量为5-100μg/g；

优选地，所述金属元素选自过渡金属元素、第IIA族和第IVA族元素中的至少一种；

优选地，所述过渡金属元素选自第IB族、第IIB族、第IVB族、第VB族、第VIB族、第VIIB族和第VIII族金属元素中的至少一种；

优选地，所述金属元素选自Al、Ga、Ge、Ag、Co、Ni、Cu、Zn、Mn、Pd、Pt、Cr、Fe、Au、Ru、Rh、Pt、Rh、Ti、Zr、V、Mo和W元素中的至少一种；

进一步优选地，所述金属元素具有+3价的离子价态和/或+4价的离子价态；

进一步优选地，所述金属元素为Fe、Al、Ga、Ge、Cr、Ti、Zr和Ce元素中的至少一种。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，以分子筛的总量为基准，所述分子筛中，所述金属元素的含量为6-90μg/g，优选为30-80μg/g；

优选地，所述分子筛的BET比表面积为400-500m²/g，优选为420-450m²/g；

优选地，所述分子筛的晶粒粒径为0.1-0.3μm，优选为0.1-0.25μm；

优选地，所述分子筛的外比表面积为30-60m²/g，优选为35-50m²/g；

优选地，所述粘结剂为氧化硅。