[发明专利]一种基于吡啶并咪唑衍生物的Pt(II)光致发光化合物及其制备方法有效
| 申请号: | 202010910362.X | 申请日: | 2020-09-02 |
| 公开(公告)号: | CN112028942B | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
| 发明(设计)人: | 尹国杰;张斌;杨玮;杜晨霞;杨刚宾;张少文;田文杰;陈冬梅 | 申请(专利权)人: | 洛阳理工学院;郑州大学 |
| 主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06;H10K85/30 |
| 代理公司: | 洛阳华和知识产权代理事务所(普通合伙) 41203 | 代理人: | 张晓楠 |
| 地址: | 471000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 吡啶 咪唑 衍生物 pt ii 光致发光 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于吡啶并咪唑衍生物的Pt(II)光致发光化合物,其特征在于其结构式如式Ⅰ所示:
式Ⅰ。
2.根据权利要求1所述的基于吡啶并咪唑衍生物的Pt(II)光致发光化合物,其特征在于:
所述的基于吡啶并咪唑衍生物的Pt(II)光致发光化合物的每个不对称单元中包含两个配合物分子,每个配合物分子中的中心金属Pt原子分别与配体L上的C、N原子和来自辅助配体2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮上的两个O原子配位,最终形成了典型的平面四边形结构;配体L的结构式如式Ⅱ所示:
式Ⅱ。
3.根据权利要求1所述的基于吡啶并咪唑衍生物的Pt(II)光致发光化合物,其特征在于:
所述的基于吡啶并咪唑衍生物的Pt(II)光致发光化合物的结构单元属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为:a = 13.145(3)Å,b = 20.795(4)Å,c = 19.908(4) Å,α=90.00(3)°,γ=90.00(3)°,β=96.13(3)°。
4.权利要求1~3任一项所述的基于吡啶并咪唑衍生物的Pt(II)光致发光化合物的制备方法,其特征在于包含如下步骤:
(1)将2-氯-3-硝基吡啶和苯胺溶于乙二醇中,60~65℃回流反应48~56 h,反应完成后纯化产物,得到中间产物A;
(2)将步骤(1)制得的中间产物A和连二亚硫酸钠加入到乙醇和水组成的混合溶剂中,100~105 ℃回流反应4~5 h;反应完成后纯化产物,得到中间产物B;
(3)将步骤(2)制得的中间产物B和苯甲醛加入到无水乙醇中,在氩气保护下80~85℃回流反应48~60 h;反应完成后纯化产物,得到中间产物C;
(4)将步骤(3)制得的中间产物C和2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4苯醌加入到二氯甲烷中,在氩气保护下20~35℃搅拌36~48 h;反应完成后纯化产物,得到配体L;
(5)将步骤(4)制得的配体L和四氯铂酸钾加入到乙二醇和水组成的混合溶剂中,氩气保护下80~85℃反应48~60h,反应完成后纯化产物,得到中间化合物D;
(6)将步骤(5)制得的中间化合物D和2,2,6,6-四甲基庚二酮加入到乙二醇中,再加入碳酸钠,在氩气保护下,130~135℃回流反应5~6h,反应完成后纯化产物,得到基于吡啶并咪唑衍生物的Pt(II)光致发光化合物;
所述的配体L的结构式如式Ⅱ所示:
式Ⅱ;
所述的中间产物A、中间产物B、中间产物C和中间化合物D的结构式如式Ⅲ~Ⅵ所示:
式Ⅲ;
式Ⅳ;
式Ⅴ;
式Ⅵ。
5.根据权利要求4所述的基于吡啶并咪唑衍生物的Pt(II)光致发光化合物的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的2-氯-3-硝基吡啶和苯胺的摩尔比为1:1;
步骤(2)中所述的中间产物A和连二亚硫酸钠的摩尔比为1:4。
6.根据权利要求4所述的基于吡啶并咪唑衍生物的Pt(II)光致发光化合物的制备方法,其特征在于:
步骤(3)中所述的中间产物B和苯甲醛的摩尔比为1:1.2。
7.根据权利要求4所述的基于吡啶并咪唑衍生物的Pt(II)光致发光化合物的制备方法,其特征在于:
步骤(4)中所述的中间产物C和2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4苯醌的摩尔比为1:2;
步骤(5)中所述的配体L和四氯铂酸钾的摩尔比为2:1。
8.根据权利要求4所述的基于吡啶并咪唑衍生物的Pt(II)光致发光化合物的制备方法,其特征在于:
步骤(6)中所述的中间化合物D和2,2,6,6-四甲基庚二酮的摩尔比为1:3;
步骤(6)中所述的中间化合物D和碳酸钠的摩尔比为1:10。
9.权利要求1~3任一项所述的基于吡啶并咪唑衍生物的Pt(II)光致发光化合物在OLED发光材料领域中的应用。
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