[发明专利]一种碳纳米盒封装NiCoP纳米颗粒复合材料的制备方法及其锂离子电池负极材料

权利要求书

1.一种碳纳米盒封装NiCoP纳米颗粒复合材料的制备方法，以六水合硝酸镍为镍源，六水合硝酸钴为钴源，次磷酸钠为磷源，中空碳纳米盒为碳源，去离子水作为溶剂，在水热条件下反应，依次制备α-Fe₂O₃纳米立方体、中空碳纳米盒和中空碳纳米盒封装NiCoP纳米颗粒。

2.根据权利要求1所述的碳纳米盒封装NiCoP纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳纳米盒是通过高温碳化在碱性条件下由甲醛和间苯二酚合成的酚醛树脂所形成的。

3.根据权利要求1所述的碳纳米盒封装NiCoP纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，α-Fe₂O₃纳米立方体的制备方法为：所述α-Fe₂O₃纳米立方体的制备方法为：将5.4 mol/L氢氧化钠溶液与2.0 mol/L氯化铁溶液，按体积比为1：1进行混合后，置于70～80 ℃的水浴环境中，搅拌均匀，得到的凝胶状Fe(OH)₃继续搅拌5～10 min后，转至不锈钢高压反应釜中，在100～110℃下，水热反应48～60 h后，自然冷却，离心收集红色固体粉末，进行洗涤、干燥，制得α-Fe₂O₃纳米立方体。

4.根据权利要求1所述的碳纳米盒封装NiCoP纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，

所述中空碳纳米盒的制备方法为：

第一步：首先将α-Fe₂O₃纳米立方体和乙醇按55～60 mg/100 mL质量体积比混合得到混合液A；

第二步，向混合液A中加入氨水的水溶液，使混合液的pH值为7.5～8.5，再加入间苯二酚与甲醛的混合液，于30～40 ℃水浴条件下，搅拌24～30 h；

第三步，将第二步反应结束的混合液中的固相产物进行离心收集、洗涤、干燥，再将产物转至管式炉中进行600～700℃煅烧处理，制得核壳结构的Fe₃O₄@C复合材料；

第四步，用浓度为3～5 mol/L盐酸刻蚀Fe₃O₄@C复合材料中的Fe₃O₄核，使Fe₃O₄与稀盐酸反应生成黄绿色溶液，反应结束收集反应液中的固相产物得到中空碳纳米盒材料。

5.根据权利要求4所述的碳纳米盒封装NiCoP纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，第二步中，所述间苯二酚与甲醛混合液的摩尔比为1：（3～3.5）；所述混合液A与间苯二酚与甲醛混合液的体积比为（1800～2100）:1。

6. 根据权利要求4所述的碳纳米盒封装NiCoP纳米颗粒复合材料的制备方法，第三步中，洗涤固相产物采用水和乙醇交替洗涤2～3次；干燥为：60～70 ℃的真空干燥10～12 h；煅烧处理，固相产物在煅烧炉中氮气保护条件下以5 ℃/min的升温速率升温至600～700℃，保温3～6 h以便于产物碳化，然后炉内自然冷却至室温。

7. 根据权利要求4所述的碳纳米盒封装NiCoP纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，第四步中，盐酸刻蚀结束后，离心分离固相产物，然后用去离子水和乙醇交替洗涤2～3次后移至60～70℃真空干燥箱中，干燥10～12 h。