[发明专利]二氯喹啉酸的超高效液相色谱串联质谱检测方法

说明书

本发明公开了一种烟草中二氯喹啉酸残留量的超高效液相色谱串联质谱检测方法，该方法包括如下步骤：1)标准工作液及基质标准溶液的配制；2)样品工作液的配制：3)超高效液相色谱串联质谱法检测分析；4)检测条件形成。本发明将将QuEChERS法与超高效液相色谱‑串联质谱联用仪结合，能够对烟草中的二氯喹啉酸进行高效而准确的检测，使得成分检测分析更快速，节省时间，且检测灵敏度高，检测数据精确，节约成本，提高检测效率。

技术领域

本发明属于分析检测领域，尤其涉及的是一种二氯喹啉酸的高效液相色谱串联质谱检测方法，该方法具有简便快捷、灵敏度高、重现性好等优点。

背景技术

二氯喹啉酸是德国巴斯公司于1984年推广的选择性较强的内吸式除草剂，主要用于稻田中单子叶杂草稗草、马唐等及部分阔叶杂草的防治。具有用量低、药效持续期和使用间隔期长等特点，现广泛应用于水稻田。主要通过干扰植物体内激素调节酶的活性抑制杂草生长和代谢，使叶片黄化、变小、萎缩，症状首先出现在幼嫩叶片然后是整个植株萎焉坏死。

烟草是一种对二氯喹啉酸较敏感的作物，二氯喹啉酸是稳定性较强的农药，残效期较长，由于二氯喹啉酸在各种农作物上的广泛应用，烟草受到二氯喹啉酸的药害频频发生。据报道，广东省部分地区烟叶出现畸形生长是由于前茬水稻种植过程中使用二氯喹啉酸导致的，研究表明，烟草对二氯喹啉酸极其敏感，易造成烟草植株畸形。据统计，江西省每年有大约66.7hm²的烟田会受到不同程度的药害，一旦发生，造成的损失惨重。

目前烟草中二氯喹啉酸的残留检测前处理较为复杂，分析方法主要有气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳法等。王一茹等人采用硼酸缓冲液提取，经柱富集、洗脱及衍生化后，高效液相色谱和气相色谱分析，过程较繁琐；郑雄志等人用氢氧化钠溶液提取，测定了烟草和植烟土壤中二氯喹啉酸的残留量,但存在前处理过于繁琐耗时、有机试剂用量大等缺点；闫车太等人用硼砂缓冲液和甲醇1:2(v/v)提取，用浓硫酸调至酸性后再用二氯甲烷萃取，再浓缩换相后，高效液相色谱分析，也存在前处理步骤繁琐，耗时长，溶剂消耗量大等问题。尤其是对于烟草而言，烟草基质较复杂，色素较多，与土壤、水稻基质等相比，对其前处理方法要求高，二氯喹啉酸的残留检测方法用于烟草较困难。液相色谱串联质谱法因具有灵敏度高、操作简便、重现性好等优点，在农药残留的检测中得到了广泛的应用。

发明内容

本发明的目的在于针对目前二氯喹啉酸不合理使用以及少量残留导致作物药害，但分析方法缺失的现状，提供一种超高效液相色谱串联质谱法检测烟草中二氯喹啉酸的方法，其具有灵敏度高、重现性好、有机溶剂用量少等特点，可满足二氯喹啉酸残留分析要求。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种检测烟草中二氯喹啉酸残留量的超高效液相色谱串联质谱法，包括如下步骤：

(1)配制二氯喹啉酸的烟草基质混合标准工作溶液：

称取3.00g经测定不含二氯喹啉酸的空白烟草样品，加入20mL超纯水和30mL提取液(V甲酸：V乙腈＝0.5：99.5)，5g氯化钠，涡旋提取5min，4000rmp离心3min，取上清液；

取1.5mL上述上清液放入预先加有100mg C18的离心管中，涡旋混匀5min，11000rmp离心3min，离心后移取上清液过0.22μm滤膜后，得到空白基质提取净化液；以空白基质提取净化液为溶剂配制二氯喹啉酸的烟草基质标准工作溶液；

(2)用超高效液相色谱串联质谱法测定二氯喹啉酸的基质标准工作溶液中农药组分的提取离子峰面积，以浓度为横坐标，以提取离子峰面积为纵坐标绘制出二氯喹啉酸的标准工作曲线；