[发明专利]一种硅烷偶联剂Si69及其中间体的合成方法有效
| 申请号： | 202010907176.0 | 申请日： | 2020-09-02 |
| 公开（公告）号： | CN112047975B | 公开（公告）日： | 2023-09-05 |
| 发明（设计）人： | 马松;王庆振;吴彩英;冉升亮;潘琳琳;苏冉 | 申请（专利权）人： | 山东阳谷华泰化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 贾波 |
| 地址： | 252300 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硅烷偶联剂 si69 及其 中间体 合成 方法 | ||
1.一种硅烷偶联剂Si69中间体的合成方法，其特征是：包括γ-氯丙基三氯硅烷与乙醚反应形成γ-氯丙基三乙氧基硅烷的步骤，反应在催化剂存在下进行，所述催化剂为氯化锌；乙醚与γ-氯丙基三氯硅烷的摩尔比为3.0-3.1：1，氯化锌与γ-氯丙基三氯硅烷的摩尔比为0.2-0.3：1，反应温度为30-70℃，反应时间为2-4小时。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是：γ-氯丙基三氯硅烷与乙醚反应形成的副产物氯乙烷在反应过程中以气体的形式排出并冷凝收集。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是：γ-氯丙基三氯硅烷与乙醚的反应温度为40-60℃；γ-氯丙基三氯硅烷与乙醚的反应时间为2-3小时。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是：γ-氯丙基三氯硅烷与乙醚反应完后，过滤去除催化剂，即得γ-氯丙基三乙氧基硅烷。
5.一种硅烷偶联剂Si69的合成方法，其特征是：包括按照权利要求1-4中任一项所述的硅烷偶联剂Si69中间体的合成方法合成γ-氯丙基三乙氧基硅烷的步骤。
6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征是：还包括氢氧化钠与硫反应制得四硫化二钠，然后四硫化二钠、γ-氯丙基三乙氧基硅烷和四丁基溴化铵反应制得硅烷偶联剂Si69的步骤。
7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征是：氢氧化钠、硫、四丁基溴化铵、γ-氯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1.5-1.7：2.37-2.48:0.008-0.012:1；氢氧化钠与硫的反应温度为100-110℃；四硫化二钠、γ-氯丙基三乙氧基硅烷和四丁基溴化铵的反应温度为80-120℃。
8.根据权利要求7所述的合成方法，其特征是：氢氧化钠、硫、四丁基溴化铵、γ-氯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1.6:2.45:0.01:1；四硫化二钠、γ-氯丙基三乙氧基硅烷和四丁基溴化铵的反应温度为90-110℃。
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