[发明专利]一种全氟烷基乙烯的制备方法

说明书

本发明实施例提供一种全氟烷基乙烯的制备方法，所述制备方法包括：以全氟烷基乙基碘和粉末状无机碱为原料，在无溶剂、无助剂条件下进行加热反应；所述全氟烷基乙基碘的通式为R_fCH₂CH₂I，其中R_f为碳原子数为1～8的全氟烷基。本发明实施例提供的全氟烷基乙烯的制备方法，突破了常规做法，通过采用粉末状的无机碱与全氟烷基乙基碘进行反应制备全氟烷基乙烯，无需溶剂以及相转移催化剂等助剂，最终得到的全氟烷基乙烯收率和纯度较好，简化了制备工艺，降低了生产成本，而且对环境友好，利于实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及化学合成领域，尤其涉及一种全氟烷基乙烯的制备方法。

背景技术

全氟烷基乙烯是制备全氟烷基表面活性剂和全氟烷基树脂的重要中间体，由于其分子上氟原子独特的物理特性，使其具有优良的防水防油性、耐热性、耐氧化性、耐候性和化学稳定性而被广泛应用于建筑涂料、织物整理以及光通讯等领域。

目前，常用于制备全氟烷基乙烯的方法有两种：一是用全氟烷基乙基碘与无机碱的水溶液反应，为提高反应效率，体系中加入相转移催化剂，发生消去反应得到全氟烷基乙烯。但该方法由于体系中引入了相转移催化剂，不利于后处理过程中的洗涤分液，同时会有相应的有机废液产生，不利于环境与生产。二是将全氟烷基乙基碘与过量的无机碱与醇溶剂形成有机碱溶液反应，加热搅拌回流反应一段时间后，通过减压蒸馏的方法得到全氟烷基乙烯。该方法中使用过量的醇溶剂与无机碱制备得到有机碱溶液，且反应后处理需要蒸馏除去醇溶剂，减压蒸馏的方法则增加了设备能耗，均对实际生产造成不利，且使产率下降。

发明内容

本发明实施例提供一种全氟烷基乙烯的制备方法，通过采用粉末状的无机碱与全氟烷基乙基碘反应得到，无需溶剂、助剂，减少了产物损失和生产成本，且对环境友好。

本发明实施例提供一种全氟烷基乙烯的制备方法，包括：

以全氟烷基乙基碘和粉末状无机碱为原料，在无溶剂、无助剂条件下进行加热反应；

所述全氟烷基乙基碘的通式为R_fCH₂CH₂I，其中R_f为碳原子数为1～8的全氟烷基。

为了制备全氟烷基乙烯，现有技术中一般将全氟烷基乙基碘与无机碱的水溶液反应，或是将全氟烷基乙基碘与有机碱溶液反应，也就是说都是在液相体系中发生反应，几乎没有人提出直接固相反应。为了进一步提高目标产物的收率和纯度，也都是着眼于相转移催化剂的改进或后处理方法的改进。而本发明研究发现，对于R_f碳原子数为1～8的全氟烷基乙基碘，将无机碱预处理至粉末状，然后将全氟烷基乙基碘与粉末状的无机碱混合进行加热反应即可，粉末状的无机碱粒子形态小，表面积大，加上在原料全氟烷基乙基碘中本身具有一定的溶解性，故而在加热条件下容易脱去碘化氢得到相应烯烃，完全不需要加入溶剂以及相转移催化剂等助剂，最终得到的全氟烷基乙烯收率和纯度都较好，简化了制备工艺，降低了生产成本，而且对环境友好，利于实现工业化生产。

根据本发明实施例提供的全氟烷基乙烯的制备方法，所述粉末状无机碱的粒径小于100目。

根据本发明实施例提供的全氟烷基乙烯的制备方法，所述全氟烷基乙基碘为全氟丁基乙基碘、全氟乙基乙基碘、全氟辛基乙基碘或全氟己基乙基碘。

根据本发明实施例提供的全氟烷基乙烯的制备方法，所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯中的一种或多种。

根据本发明实施例提供的全氟烷基乙烯的制备方法，所述全氟烷基乙基碘与所述无机碱的摩尔比为1:1～1:5。

根据本发明实施例提供的全氟烷基乙烯的制备方法，所述全氟烷基乙基碘与所述无机碱的摩尔比为1:1.5～1:2。将全氟烷基乙基碘与无机碱的摩尔比控制在上述范围内，有利于进一步提高所得全氟烷基乙烯的收率。