[发明专利]一种甾体类化合物、其制备方法及其应用有效
| 申请号: | 202010906073.2 | 申请日: | 2020-09-01 |
| 公开(公告)号: | CN111848707B | 公开(公告)日: | 2021-08-17 |
| 发明(设计)人: | 商士斌;姚姝凤;张海波;高宏;王丹;刘鹤 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
| 主分类号: | C07H15/256 | 分类号: | C07H15/256;C07H1/08;C07J71/00;A23B7/154;A01N43/90;A01P3/00 |
| 代理公司: | 南京中律知识产权代理事务所(普通合伙) 32341 | 代理人: | 李建芳 |
| 地址: | 210042 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甾体类 化合物 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种甾体类化合物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
A、将开口箭根茎用95%乙醇热回流提取2~4次,每次热回流2~4h,合并提取液减压回收溶剂,得总浸膏;
B、将总浸膏用纯水混悬,用体积比为1:1~3:1的石油醚和乙酸乙酯的混合物萃取2~4次,除去脂溶性杂质,水层用乙酸乙酯等体积萃取4~6次,合并上层乙酸乙酯层,减压浓缩至浸膏,30-50℃真空干燥至干;
C、将步骤B所得物料采用硅胶柱色谱依次用体积比为0~100:1的石油醚-乙酸乙酯和体积比为的0~20:1乙酸乙酯-乙醇进行梯度洗脱,经TLC检测后,合并成分相似的洗脱液,减压浓缩,蒸干溶剂后,选取抑制霉菌最好、得率最高的样品作为目标样品;
D、将步骤C所得的目标样品用中低压柱色谱进行梯度洗脱,洗脱剂为体积比为(0~1):(1~3)的石油醚-乙酸乙酯和体积比为(0~9):(1~9)的乙酸乙酯-甲醇,通过TLC检测,合并成分相似的流分,减压浓缩后,经反相半制备高效液相色谱分离得到化合物1~12;
化合物1:化合物2:化合物3:化合物4:化合物5:化合物6:化合物7:化合物8:化合物9:化合物10:化合物11:或化合物12:
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤C中,石油醚-乙酸乙酯分为十二个梯度进行洗脱,分别为100:1/50:1/20:1/10:1/8:1/4:1/2:1/1:1/1:2/1:5/1:10/0:1。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤C中,乙酸乙酯-乙醇分为六个梯度进行洗脱,分别为20:1/10:1/5:1/2:1/1:1/0:1。
4.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤D中,石油醚-乙酸乙酯分为三个梯度进行洗脱,分别为1:1/1:3/0:1。
5.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤D中,乙酸乙酯-甲醇分为七个梯度进行洗脱,分别为90:10/85:15/75:25/50:50/30:70/10:90/0:1。
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