[发明专利]双金属改性MCM-41分子筛催化剂及制备方法和应用在审
申请号: | 202010900967.0 | 申请日: | 2020-08-31 |
公开(公告)号: | CN112023976A | 公开(公告)日: | 2020-12-04 |
发明(设计)人: | 黄宇;王美霞;曹军骥 | 申请(专利权)人: | 中国科学院地球环境研究所;西安地球环境创新研究院 |
主分类号: | B01J29/03 | 分类号: | B01J29/03;B01J37/04;B01D53/86;B01D53/72 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 马贵香 |
地址: | 710054 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双金属 改性 mcm 41 分子筛 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.双金属改性MCM-41分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将模板剂、稀释剂与酸混合,或将模板剂、稀释剂与碱混合,然后加入硅源,搅拌均匀,过滤,洗涤,干燥,得到MCM-41分子筛;
(2)将金属硝酸盐与MCM-41分子筛通过球磨混合均匀,然后焙烧,得到双金属改性MCM-41分子筛催化剂。
2.根据权利要求1所述的双金属改性MCM-41分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,模板剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三乙基溴化铵、溴代十六烷基吡啶或溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑离子液体;硅源为正硅酸乙酯、硅酸钠、微硅粉或硅溶胶;稀释剂为水;酸为盐酸;碱为氨水。
3.根据权利要求2所述的双金属改性MCM-41分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,盐酸的质量浓度为35%,氨水的质量浓度为29%。
4.根据权利要求1所述的双金属改性MCM-41分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,模板剂、硅源、稀释剂与酸的物质的量的比为1:(2~7):(305~1000):(8~28),模板剂、硅源、稀释剂与碱的物质的量的比为1:(2~7):(305~1000):(8~28)。
5.根据权利要求1所述的双金属改性MCM-41分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,金属硝酸盐与MCM-41分子筛中的硅的摩尔比为1:(2~150)。
6.根据权利要求1所述的双金属改性MCM-41分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,金属硝酸盐为九水合硝酸铁、六水合硝酸铈、四水合硝酸锰、三水合硝酸铜、六水合硝酸钴与硝酸银中的任意两种;球磨的转速为500转/min,时间为1~30h。
7.根据权利要求1所述的双金属改性MCM-41分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,焙烧的温度为350~600℃,时间为4~7h;以1-5℃/min的升温速率自室温升温至350~600℃。
8.根据权利要求1-7任意一项所述方法制备得到的双金属改性MCM-41分子筛催化剂。
9.根据权利要求1-7任意一项所述方法制备得到的双金属改性MCM-41分子筛催化剂在甲苯催化氧化反应中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,将0.05~0.4g催化剂加入到反应容器中,然后向反应容器中通入氮气、氧气与甲苯,氮气、氧气与甲苯的总空速为10000mL/(g·h)~100000mL/(g·h),在150~400℃下反应,实现甲苯的催化氧化;其中,氮气、氧气与甲苯的混合气中,甲苯的体积浓度为0.05-1%。
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