[发明专利]食品接触材料中3,3’-硫代二丙酸双十八酯的测定方法

权利要求书

1.一种食品接触材料中3,3'-硫代二丙酸双十八酯的测定方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中3,3'-硫代二丙酸双十八酯的含量，其特征在于，所述检测预处理后目标物中3,3'-硫代二丙酸双十八酯的含量的步骤包括：

使用气相色谱-质谱测定所述预处理后目标物中3,3'-硫代二丙酸双十八酯的含量；其中，所述气相色谱-质谱测定条件为：

色谱柱：DB-5HT，15m×250μm×0.25μm或等同柱；

进样体积：1μL；

进样口温度：300℃；

质谱接口温度：300℃；

分流模式：不分流，1min开阀；

载气流速：1mL/min；

载气类型：氦气，纯度≥99.999％；

柱温升温程序：起始温度150℃，保持2min后，以30℃/min升至330℃，保持6min；

离子源类型：EI源；

离子源温度：250℃；

扫描方式：SIM选择离子扫描；

扫描离子：143，161，178，413，430，682。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当样品用于水基、酸性或含酒精类食品接触材料时，所述预处理步骤包括：

移取5-15mL样品溶液至容器中，加入10mL提取剂；

在常温下进行30min振荡萃取，待静置分层后提取有机相液体；

将所述有机相液体进行过滤后，进行气相色谱-质谱测定。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当样品用于油基类食品接触材料时，所述预处理步骤包括：

称取0.5-1.5g样品至容器中，加入5mL提取剂混匀；

采用所述提取机定容至10mL后过滤，并对过滤后液体进行气相色谱-质谱测定。

4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述提取剂为甲苯。

5.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，过滤过程采用的滤膜为0.45μm滤膜。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，振荡萃取条件为160rpm/min。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱测定包括所述定量测定，具体包括步骤：

依据所述气相色谱-质谱条件测定样品；

当测定样品所得的各响应值均处于测试仪器检测的线性范围内时，通过色谱峰面积外标法对样品中的3,3'-硫代二丙酸双十八酯的含量进行定量。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，述气相色谱-质谱测定包括所述定性测定，具体包括步骤：

被测组分选择1个定量离子，2个定性离子；

若样品中待测物质的保留时间与标准对照组中对应的保留时间偏差处于第一预设范围内，且样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与标准对照组中定性离子的相对丰度以及允许偏差均处于第二预设范围内时，则确定为样品中存在3,3'-硫代二丙酸双十八酯。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述第一预设范围为±2.5％。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述第二预设范围为

相对离子丰度(％)	50	20～50	10～20	≦10
允许相对偏差(％)	±20	±25	±30	±50

。