[发明专利]一种基于微球复合膜的硫化氢气体检测方法及传感器

权利要求书

1.一种基于微球复合膜的硫化氢气体检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）制备ZnCo₂O₄；

（2）制备Ce/ZnCo₂O₄ MS；

（3）制备基于Ce/ZnCo₂O₄ MS复合膜的硫化氢气体传感器：

采用氧化铝陶瓷管金电极作为基体电极；将Ce/ZnCo₂O₄ MS粉末与水混合形成糊状物后均匀滴涂在氧化铝陶瓷管金电极外表面，在350 ~ 450℃下煅烧0.5 ~ 1.5 h，形成Ce/ZnCo₂O₄ MS复合膜氧化铝陶瓷管金电极；将Ce/ZnCo₂O₄ MS复合膜氧化铝陶瓷管金电极焊接到六脚橡胶基座上，在Ce/ZnCo₂O₄ MS复合膜氧化铝陶瓷管金电极的陶瓷管中间穿过一根镍-铬合金线圈，通过加热镍-铬合金线圈达到控制传感器工作温度的目的；得到基于Ce/ZnCo₂O₄ MS复合膜的硫化氢气体传感器；

（4）硫化氢检测：将基于Ce/ZnCo₂O₄ MS复合膜的硫化氢气体传感器在空气中的基线电阻和目标气体中的响应电阻分别记为Ra和Rg，基于Ce/ZnCo₂O₄ MS复合膜的硫化氢气体传感器对硫化氢气体的响应值S由如下公式表示：

S (%) = ΔR/Ra = (Rg-Ra)/Ra×100 %。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）制备Ce/ZnCo₂O₄ MS过程如下：以80mL溶剂计算，取0.03 ~ 0.07 g ZnCo₂O₄ MS、0.0022 ~ 0.0066 g 浓度为0.01 ~ 0.03mmol的硝酸铈和0.0020 ~ 0.0030 g六亚甲基四胺溶于80mL溶剂中，超声混合均匀，升温到60℃，回流1.5 ~ 2.5 h，离心，用水和乙醇分别洗涤多次，60℃下真空干燥后，在400 ~ 500℃下煅烧1.5 ~ 2.5 h，得Ce/ZnCo₂O₄ MS；所述溶剂为水和乙醇按体积比1:1配制的混合溶液。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的煅烧温度为400℃，煅烧时间为1h。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，在得到基于Ce/ZnCo₂O₄ MS复合膜的硫化氢气体传感器后将基于Ce/ZnCo₂O₄ MS复合膜的硫化氢气体传感器暴露在干燥的空气中，在250 ~ 350 ℃老化40~ 60 h。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，在得到基于Ce/ZnCo₂O₄ MS复合膜的硫化氢气体传感器后将基于Ce/ZnCo₂O₄ MS复合膜的硫化氢气体传感器暴露在干燥的空气中，在300 ℃老化48 h。

6.一种基于微球复合膜检测硫化氢的传感器，其特征在于，所述传感器包括外表面设有Ce/ZnCo₂O₄ MS复合膜（5）的氧化铝陶瓷管金电极（2）。

7.如权利要求6所述的传感器，其特征在于，所述传感器还包括六脚橡胶基座（3），所述滴涂有Ce/ZnCo₂O₄ MS的氧化铝陶瓷管金电极（2）通过铂丝（1）焊接至六脚橡胶基座（3）的六个脚上。