[发明专利]一种二硅酸锂微晶玻璃及其制备方法

说明书

本发明公开一种二硅酸锂微晶玻璃及其制备方法，属于微晶玻璃制备工艺技术领域。该制备方法以二硅酸锂成分的透明硬质玻璃为玻璃基体，通过三步热处理得到不同尺寸二硅酸锂晶粒多尺度共存的微观结构。其中，第一步热处理得到普通的晶粒较细小均匀的二硅酸锂晶体，第二步热处理利用晶体的重熔和二次再析晶，得到起增韧作用的粗大晶粒，第三步热处理使较小的二硅酸锂晶体再次析出，且具有更大的长径比，使玻璃强度提高。上述三步热处理将细小均匀的二硅酸锂晶体分化为具有明显尺寸和形态差异的两种晶体，达到同质增韧的效果，有效提高二硅酸锂微晶玻璃的断裂韧性，且不引入异质相，不影响材料的透明度和外观，保证了材料使用的稳定性和可靠性。

技术领域

本发明属于微晶玻璃制备工艺技术领域，涉及一种二硅酸锂微晶玻璃及其制备方法。

背景技术

二硅酸锂微晶玻璃是一种安全无毒，具有良好的机械性能和物理化学性能，并且具有半透明外观的一种无机非金属材料，可用于仿制牙体，对人体自然牙齿进行修补或装饰，恢复牙齿的生物功能与靓丽外观，治疗各种由疾病、环境、意外等因素造成的牙齿坏死、缺损、丢失、黑斑、黄牙等牙病。二硅酸锂可加工性良好，后续热处理简单，能净尺寸加工，弯曲强度在360MPa以上，高于自然牙的强度标准(245MPa)，满足ISO 6872对牙科微晶玻璃的强度要求，使修复牙体能够承担咀嚼撕咬等功能性应用。力学性能更接近自然牙齿，对自然牙的二次伤害小，因此有望取代现有的氧化锆、石榴石等无机齿科修复材料，同时还能完美应用于目前发展的椅旁CAD/CAM快速加工修复系统，是目前拥有极高的应用前景和应用价值的新一代牙科修复材料。但由于玻璃材料的固有脆性，该材料所制备的修复体在使用一段时间后，有几率出现不同程度的损坏，严重影响患者的使用安全。因此，进一步提高二硅酸锂的断裂韧性，是目前该材料研究的重点目标。

在玻璃中添加增强相是对玻璃增韧的常用方法。增强相的引入可以使材料在受到外加载荷产生裂纹时起到裂纹钉扎、偏转、桥接等作用，消耗更多能量，有效提高了材料的强度和韧性。然而增强相也形成异质界面，造成光线的额外散射，造成材料透明度明显下降，材料颜色发白发沉，外观难看，缺乏生动性，与自然牙齿相差甚远。引入异质增强相虽然提高了材料的力学性能，但不可避免的会对光学性能产生负面影响，使材料不再具有仿真、模拟自然牙齿的功能，背离了牙科美学修复的临床使用需求，无法满足患者对修复体美观、自然、拟真的基本要求。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种二硅酸锂微晶玻璃及其制备方法。本发明所述制备方法实现了对二硅酸锂材料的同质增韧，采用该制备方法有效提高二硅酸锂微晶玻璃的断裂韧性，且不引入异质相，不影响最终制得的二硅酸锂微晶玻璃的透明度和外观。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

本发明公开了一种二硅酸锂微晶玻璃的制备方法，以二硅酸锂成分的透明硬质玻璃为玻璃基体采用三步热处理析晶，制得具有多尺度晶粒共存的二硅酸锂微晶玻璃；

其中，第一步热处理得到细化的二硅酸锂晶体的玻璃基体；第二步热处理得到粗化的二硅酸锂晶体的玻璃基体，第三步热处理调节二硅酸锂晶体的长径比。

优选地，上述制备方法具体包括如下步骤：

1)以二硅酸锂成分的透明硬质玻璃为玻璃基体进行第一步热处理，经三段式热处理在玻璃基体生长析出二硅酸锂晶体，得到细化二硅酸锂晶体的玻璃基体；

2)将所得细化二硅酸锂晶体的玻璃基体进行第二步热处理，经加热到软化点温度以上，使二硅酸锂晶体发生部分重熔和二次再结晶，得到粗化二硅酸锂晶体的玻璃基体；

3)将所得粗化二硅酸锂晶体的玻璃基体进行第三步热处理，调节二硅酸锂晶体的长径比，得到具有多尺度晶粒共存的二硅酸锂微晶玻璃。

进一步优选地，步骤1)中，所述第一步热处理操作为三段式热处理，其加热过程包括：①500～550℃，2h，②600～675℃，2～12h，③815～875℃，2～24h。