[发明专利]一种氮掺杂钒酸锂/磷酸铁锂复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种氮掺杂钒酸锂/磷酸铁锂复合材料的制备方法，涉及锂离子电池正极材料技术领域，包括以下步骤：将草酸、偏钒酸铵、锂源溶于去离子水，搅拌，转移至反应釜中进行水热反应，待反应结束后，取出反应产物，经洗涤、干燥、煅烧，得前驱物a；将草酸、磷源、铁源、锂源溶于去离子水，搅拌，转移至反应釜中进行水热反应，取出反应产物，经洗涤、干燥，得前驱物b；将前驱物a和前驱物b加入到吡咯水溶液中，研磨成浆料，经冷冻干燥后在惰性保护气氛中煅烧，即得。本发明采用共混将钒酸锂和磷酸铁锂复合在一起，且通过氮掺杂提高复合材料的稳定性，所得材料用于锂离子电池正极，其克容量高、循环性能好。

技术领域

本发明涉及锂离子电池正极材料技术领域，尤其涉及一种氮掺杂钒酸锂/磷酸铁锂复合材料的制备方法。

背景技术

锂离子电池是一种清洁、高效的能量存储设备，近年来在各种便携式电子产品、通讯工具和电动汽车中得到了广泛应用。相比于传统二次电池，锂离子电池的优势突出，如能量密度高、电压平台高、循环稳定性好等。锂离子电池主要由正极活性材料、负极活性材料、隔膜以及电解液材料组成，其中，正极活性材料是锂离子电池最重要的组成部分之一，是研发高性能锂离子电池的关键因素。

钒酸锂作为锂离子电池正极材料，在充放电过程中具有很高的克容量，但是该材料的稳定性差，在充放电循环中结构不稳定，造成容量下降很快；而磷酸铁锂是结构稳定的锂离子电池正极材料，适合长循环充放电，但是克容量方面相对较低。因此，我们设想是否能够设计一种结合两种材料优点、克服单一材料自身缺陷的用于锂离子电池正极材料的复合物及其制备方法。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种氮掺杂钒酸锂/磷酸铁锂复合材料的制备方法，是采用共混将钒酸锂和磷酸铁锂复合在一起，且通过氮掺杂提高复合材料的稳定性，所得材料用于锂离子电池正极，其克容量高、循环性能好。

本发明提出的一种氮掺杂钒酸锂/磷酸铁锂复合材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、将草酸、偏钒酸铵、锂源溶于去离子水，搅拌，转移至反应釜中进行水热反应，待反应结束后，取出反应产物，经洗涤、干燥、煅烧，得前驱物a；

S2、将草酸、磷源、铁源、锂源溶于去离子水，搅拌，转移至反应釜中进行水热反应，取出反应产物，经洗涤、干燥，得前驱物b；

S3、将前驱物a和前驱物b加入到吡咯水溶液中，研磨成浆料，经冷冻干燥后在惰性保护气氛中煅烧，即得氮掺杂钒酸锂/磷酸铁锂复合材料。

优选地，S1中，水热反应是在140-160℃下保温反应8-12h。

优选地，S1中，煅烧温度为400-500℃。

优选地，S1中，偏钒酸铵和锂源按离子摩尔比为Li⁺：V⁵⁺＝3：1。

优选地，S2中，水热反应是在150-190℃下保温反应10-14h。

优选地，S2中，磷源、铁源和锂源按离子摩尔比为PO₄^3-：Fe²⁺：Li⁺＝1：1：1。

优选地，S3中，前驱物a和前驱物b的摩尔比为3：1；优选地，煅烧温度为600-700℃，煅烧时间为5-6h。

优选地，草酸溶于去离子水后的浓度为20-40g/L；优选地，吡咯水溶液浓度为20-40g/L。

优选地，锂源为氢氧化锂、碳酸锂中的任意一种；磷源为磷酸、磷酸氢铵、磷酸铵中的任意一种；铁源为氯化亚铁、硫酸亚铁、草酸亚铁中的任意一种。

本发明还提出了一种采用上述方法制备的氮掺杂钒酸锂/磷酸铁锂复合材料。