[发明专利]纳米氧化石墨烯原位强化型铜铬电触头材料的制备方法

权利要求书

1.纳米氧化石墨烯原位强化型铜铬电触头材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、氧化石墨烯纳米片的制备

①按照1-1.5g：25-30ml：0.5-1g：6-9g的用量配比，分别称取高纯石墨粉、浓硫酸、硝酸钠和高锰酸钾，备用；

②依次将步骤①称取的浓硫酸、硝酸钠和石墨加入三口瓶中，在不断搅拌条件下，保持反应体系的温度为0-5℃进行第一阶段反应30-60min，然后，将步骤①称取的高锰酸钾分为三份，按照每间隔8-12min添加一份的方式，在连续搅拌条件下，保持反应体系的温度10-20℃反应1.5-2.5h，之后，控制反应体系升温至30-35℃反应3h，之后，控制反应体系再次升温至85-95℃，并向其中加入去离子水进行第四阶段反应25-35min，得到反应产物，备用；

③向步骤②得到的反应产物中缓慢加入质量浓度为30%的双氧水，于33℃水浴条件下进行不断搅拌，直到溶液变为棕黄色，然后，再向混配体系中加入稀盐酸，搅拌均匀后，于4000rmp的离心转速条件下进行离心洗涤15-25次，直至离心后的上清液中检测不到SO₄^2-，之后，向离心后的下层沉淀中加入去离子水，于4000rmp的离心转速条件下进行离心水洗15-25次，直至离心水洗后所得上部溶液的PH为5.5-6.5，且上部溶液中检测不到Cl^-，然后，将所得沉淀物置于70-90℃温度条件下进行真空干燥处理20-30h，制得氧化石墨烯纳米片，备用；

步骤二、配料

按照重量百分比，分别称取30%的铬粉、69.5-69.9%的纯铜粉以及0.1-0.5%步骤一制得的氧化石墨烯纳米片，备用；

步骤三、球磨

将步骤二称取的铬粉和纯铜粉置于球磨罐中进行球磨混粉3.5-4.5h，制得混合金属粉，备用；

步骤四、氧化石墨烯的分散

将步骤二称取的氧化石墨烯纳米片加入去离子水中，进行超声分散，制得氧化石墨烯悬浮液，备用；

步骤五、GO/CuCr混合粉体的制备

将步骤三制得的混合金属粉加入到步骤四制得的氧化石墨烯悬浮液中，之后，对所得混合物料进行机械搅拌50-70min，然后，转置于真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥20-30h，之后，制得GO/CuCr混合粉体，备用；

步骤六、GO/CuCr电触头材料的制备

将步骤五制得的GO/CuCr混合粉体转移至石墨模具中，再将石墨模具置于真空度为0.06-1Pa的烧结炉中进行真空热压烧结，控制烧结炉内的升温速率为8-11 °C/min，升温的同时不断在石墨模具上进行单轴加压，待炉内温度升高至650℃时，控制石墨模具上的单轴压力为30MPa，保压1h后卸压，继续升温至950℃后开始保温，1h后随炉冷却，温度降至室温时，取出试样，即得成品电触头材料。

2.根据权利要求1所述的纳米氧化石墨烯原位强化型铜铬电触头材料的制备方法，其特征在于：在步骤③中，采用0.1mol/ml的BaCl₂溶液进行上清液中SO₄^2-的检测。

3.根据权利要求1所述的纳米氧化石墨烯原位强化型铜铬电触头材料的制备方法，其特征在于：在步骤③中，采用0.1mol/ml的AgNO₃溶液进行上部溶液中Cl^-的检测。

4.根据权利要求1所述的纳米氧化石墨烯原位强化型铜铬电触头材料的制备方法，其特征在于：在步骤二中，所述纯铜粉的粒径为2-5μm，铬粉的粒径为44μm。

5.根据权利要求1所述的纳米氧化石墨烯原位强化型铜铬电触头材料的制备方法，其特征在于：在步骤三中，所述球磨时的球料比为5：1，球磨机转速为350r/min。

6.根据权利要求1所述的纳米氧化石墨烯原位强化型铜铬电触头材料的制备方法，其特征在于：在步骤五中，所采用的真空冷冻干燥机为Lg-0.2型真空冷冻干燥机，冷冻干燥时的冷冻温度为-20℃，冷阱温度为-40℃。

7.根据权利要求1所述的纳米氧化石墨烯原位强化型铜铬电触头材料的制备方法，其特征在于：在步骤六中，所采用的烧结炉为ZT-120-22Y型多功能烧结炉。