[发明专利]畜禽粪便生物炭负载纳米零价铁复合材料的制备方法和应用

说明书

本发明属于废物资源化利用领域和水处理技术领域，公开了一种畜禽粪便生物炭负载纳米零价铁复合材料的制备方法和快速去除磺胺甲恶唑的应用。本发明畜禽粪便生物炭负载纳米零价铁复合材料的制备方法包括以下步骤：(1)取畜禽粪便烘干至恒重，加热裂解制成生物炭，将生物炭用盐酸和氢氟酸混合酸浸泡，水洗净至pH6.7‑7.3，烘干至恒重，研磨，过筛；(2)将过筛得到的生物炭加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌均匀后在氮气保护下缓慢滴加硼氢化钠溶液，得悬浊液；(3)将悬浊液抽滤，清洗后烘干，然后研磨成粉末。该方法制得生物炭负载纳米零价铁复合材料对含磺胺甲恶唑和/或磺胺异恶唑的废水降解效果好、稳定性强且可重复利用。

技术领域

本发明涉及废物资源化利用领域和水处理技术领域，具体是涉及一种畜禽粪便生物炭负载纳米零价铁复合材料的制备方法及其快速去除磺胺甲恶唑和/或磺胺异恶唑的应用。

背景技术

近年来，随着抗生素品种的增加，抗生素的使用日益广泛，其中磺胺甲恶唑(SMX)是常见的抗生素之一，在水环境中被频繁检出。SMX长期残留对水体生态系统的稳定和人类健康存在极大危害，然而，传统污水处理技术很难实现对SMX抗生素的有效去除。

现有技术，例如专利CN104261504公开了一种利用改性竹炭去除水体中磺胺甲恶唑的方法，将竹炭依次通过粉碎、超声处理、浸渍法负载铁氧化物及冷冻干燥后，得到改性竹炭，将改性竹炭作为填料或吸附剂吸附去除水体中磺胺甲恶唑，但该方法需要的吸附剂量较大，且吸附时间较长，效率低下。又如专利CN106914216公开了一种畜禽粪便生物炭的制备及其去除水中磺胺类抗生素的方法，其包括以下步骤：(1)取畜禽粪便烘干至恒重，经马弗炉高温热裂解制成生物炭；(2)将步骤(1)得到的畜禽粪便生物炭用1：1的盐酸和氢氟酸混合酸浸泡，水洗净至中性左右，烘干至恒重，研磨，过筛；(3)将步骤(2)得到的生物炭吸附剂投入含磺胺类抗生素的水体中，吸附去除磺胺类抗生素，该方法同样存在效率低下的问题，达到最大吸附量需要24小时。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种畜禽粪便生物炭负载纳米零价铁复合材料的制备方法及其快速去除磺胺甲恶唑和/或磺胺异恶唑的应用。本发明将干燥的畜禽粪便生物炭加入硫酸亚铁溶液中，再在氮气环境下加入硼氢化钠搅拌混合均匀，制得生物炭负载纳米零价铁复合材料对含磺胺甲恶唑和/或磺胺异恶唑的废水降解效果好、稳定性强且可重复利用。

为达到本发明的目的，本发明畜禽粪便生物炭负载纳米零价铁复合材料的制备方法包括以下步骤：

(1)取畜禽粪便烘干至恒重，加热裂解制成生物炭，将得到的畜禽粪便生物炭用体积比1：0.8-1.2的盐酸和氢氟酸混合酸浸泡，水洗净至pH6.7-7.3，烘干至恒重，研磨，过筛；

(2)将步骤(1)过筛得到的生物炭加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌混合均匀后在氮气保护下，缓慢滴加硼氢化钠溶液，得悬浊液；

(3)将步骤(2)所得的悬浊液抽滤，清洗后在真空烘箱里烘干，然后研磨成粉末，即得畜禽粪便生物炭负载纳米零价铁复合材料。

优选地，在本发明的一些实施例中，所述步骤(1)中盐酸和氢氟酸的体积比为1：1。

优选地，在本发明的一些实施例中，所述畜禽粪便为牛粪。

进一步地，所述裂解是将畜禽粪便研碎至2-6cm，锡箔纸密封，缺氧550-650℃高温热裂解5-7小时。

进一步地，所述步骤(1)中盐酸浓度为0.9-1.1mol/L，氢氟酸浓度为0.9-1.1mol/L。

进一步地，所述步骤(1)中浸泡时间为10-14h，浸泡过程伴随机械搅动，浸泡过程重复2-4次。

进一步地，所述烘干至恒重是55-65℃烘22-26h。

进一步地，所述过筛为过60目筛。