[发明专利]一种氯代甲苯的催化氧化制备氯代苯甲醛的方法

权利要求书

1.一种氯代甲苯的催化氧化制备氯代苯甲醛的方法，其特征在于，以氯代甲苯为原料，在负载金属氧化物催化剂、氧化剂、助催化剂和溶剂的作用下催化氧化制备氯代苯甲醛，所述负载金属氧化物催化剂为M/Al-MCM-41，催化剂制备方法为采用水热晶化法合成金属原子Al掺杂的MCM-41介孔分子筛，以制备好的Al-MCM-41分子筛为载体，采用浸渍负载法将活性组分M负载到载体上，合成杂原子M/Al-MCM-41负载金属氧化物催化剂，其中M=Co、Mn，Co、Mn的摩尔比为1:0.5～4；以Co、Mn为活性组分，其负载量为载体的质量比为＞0、≤20%；制备氯代苯甲醛包括以下步骤：

S1、称量适量的氯代甲苯，加入高压反应釜，然后分别加入负载金属氧化物催化剂、氧化剂、助催化剂、溶剂，开启机械搅拌0.5～1h，搅拌转速100～2000转/min；

S2、搅拌结束后程序升温至反应温度，温度区间80～160℃，升温速率20～100℃/h，待温度稳定后通入氧气；

S3、继续保持温度反应2～15h，待反应结束后通冷却水降温，待物料冷至室温后取样进行气相色谱分析；

步骤S1中，所述负载金属氧化物催化剂为M/Al-MCM-41，助催化剂为KBr，氧化剂为氧气，溶剂为乙酸。

2.根据权利要求1所述的一种氯代甲苯的催化氧化制备氯代苯甲醛的方法，其特征在于：所述氯代甲苯为邻氯甲苯或对氯甲苯。

3.根据权利要求1所述的一种氯代甲苯的催化氧化制备氯代苯甲醛的方法，其特征在于：步骤S1中，催化剂的用量为氯代甲苯质量比＞0、≤20%，助催化剂的用量为氯代甲苯质量比＞0、≤10%，溶剂的用量为氯代甲苯质量比＞0、≤50%。

4.根据权利要求1所述的一种氯代甲苯的催化氧化制备氯代苯甲醛的方法，其特征在于：步骤S2中，反应温度为120℃，升温速率50℃/h，通氧控制反应压力不超过0.2MPa。

5.根据权利要求1所述的一种氯代甲苯的催化氧化制备氯代苯甲醛的方法，其特征在于：步骤S3中，在上述反应条件下反应时间为10h。

6.根据权利要求1所述的一种氯代甲苯的催化氧化制备氯代苯甲醛的方法，其特征在于：反应在高压反应釜中进行，高压反应釜内具有机械搅拌装置，所述高压反应釜分别连接控制器和氧气瓶。