[发明专利]一种高硬度、高致密度复合稀土氧化物掺杂钨基复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种高硬度、高致密度复合稀土氧化物掺杂钨基复合材料的制备方法，其特征在于：

首先采用湿化学法引入Y₂O₃、La₂O₃并结合氢气还原得到W-Y₂O₃-La₂O₃复合粉体；之后采用放电等离子烧结方法对钨基复合粉体进行烧结，从而得到具有高硬度和高致密度的钨基复合材料；包括如下步骤：

步骤1：粉体前驱体的制备

将一定量的硝酸钇、硝酸镧和表面活性剂油酸三乙醇胺分别溶解在一定量的去离子水中，混合搅拌均匀；然后加入偏钨酸铵，将草酸作为沉淀剂加入混合溶液中并搅拌均匀，在160℃下加热搅拌蒸干液体，之后在160℃的烘箱中烘干12h，将烘干后的块体用刚玉研钵研磨成细粉；

步骤2：粉体的还原

将步骤1获得的前驱体粉末35g放入烧舟中，进行氢气还原，其中氢气纯度≥99.999％，氢气流速为0.5L/min，得到W-Y₂O₃-La₂O₃复合粉体；获得的W-Y₂O₃-La₂O₃复合粉体中，Y₂O₃占W-Y₂O₃-La₂O₃复合粉体总质量的0.45％，La₂O₃占W-Y₂O₃-La₂O₃复合粉体总质量的0.05％；

步骤3：粉体装样

将步骤2获得的钨基复合粉体18g装入内径为20mm的石墨模具中，装粉之前在模具内均匀铺覆一层0.1mm厚的碳纸，之后在压力机上进行预压，调整模具内粉体位置使测温孔在粉体中部，之后用0.5mm厚的保温碳毡制作的保温套包住模具；

步骤4：烧结工艺

将装入钨基复合粉体的石墨模具放入放电等离子烧结炉中，对石墨模具施加14MPa的初始压力，并对炉腔抽真空；开始烧结后，先升温到800℃保温5min，保温过程中，缓慢匀速加压至75MPa；然后以同样的升温速率升温到1600℃保温60s；保温结束后随炉冷却至室温，脱样后得到钨基复合材料块体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

步骤2中，氢气还原的还原工艺设置为：先于580-620℃保温60min，之后升温至780-820℃保温120min；升温速度为5℃/min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

步骤4中，升温速率为100℃/min。