[发明专利]一种芳香族氮丙啶交联剂的合成方法

权利要求书

1.一种芳香族氮丙啶交联剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)用溶剂A溶解1-氨基-2-丙醇得到溶液a并移入带夹套反应器内，同时用溶剂A溶解氯磺酸得到溶液b并移入上部储液罐内；将溶液b泵入溶液a中，同时利用循环水浴控制混合体系的温度并辅以搅拌，在反应液中逐渐形成白色的不溶产物氨基异丙硫酸酯；加料完毕后维持温度继续搅拌0.5～2h，在加料及反应过程中，反应器内持续充入氮气，并与真空设备连接使其保持低负压状态(-0.005～-0.015MPa)；反应完成后，将反应液过滤，并用溶剂A充分润洗滤饼，合并后的滤液蒸馏回用，将滤饼真空干燥得到氨基异丙硫酸酯的白色粉末；

(2)将步骤(1)中得到的氨基异丙硫酸酯白色粉末溶解在氢氧化钠溶液中进行反应，在反应过程中利用循环水浴控制混合体系的温度并辅以搅拌，反应1～4h；反应完成后将反应液急冷，之后立即过滤并收集滤液，即为2-甲基氮丙啶碱溶液；

(3)用溶剂B溶解一定量的间苯二甲酰氯得到溶液c并移入上部储液罐内；将溶液c泵入步骤(2)中得到的2-甲基氮丙啶碱溶液中，利用循环冷却水控制混合体系的温度并辅以搅拌；加料完毕后将体系升温并继续搅拌反应0.5～4h；反应完成后，反应液立即进行后续处理；

(4)将步骤(3)中所得的反应液静置分层，收集有机相；水相用溶剂B充分洗涤后过滤，滤液按步骤(2)要求补充氢氧化钠后作为循环物料回用；将各批次有机相合并，室温下用氯化钠溶液充分洗涤，随后加入无水硫酸钠在低温下静置8～16h完成脱水过程；过滤并收集滤液，减压蒸去溶剂即得到最终产品1,1'-(1,3-苯二甲酰)双(2-甲基-氮丙啶)，这是一种芳香族氮丙啶交联剂。

2.根据权利要求1所述芳香族氮丙啶交联剂的合成方法，其特征在于步骤(1)中所用溶剂A为乙醚、环己烷和二氯甲烷中的一种。

3.根据权利要求1所述芳香族氮丙啶交联剂的合成方法，其特征在于步骤(1)中溶液a的浓度为10％～15％(w/v)，溶液b的浓度为40％～50％(w/v)，1-氨基-2-丙醇与氯磺酸的质量比为1:(1.55～1.63)，反应体系温度维持在0～8℃范围内。

4.根据权利要求1所述芳香族氮丙啶交联剂的合成方法，其特征在于步骤(2)中所用氢氧化钠溶液浓度为35％～40％(w/v)，氨基异丙硫酸酯和氢氧化钠的质量比为1:(0.85～0.98)，反应体系温度维持在20～25℃范围内，反应完成后将反应液急冷至0～5℃。

5.根据权利要求1所述芳香族氮丙啶交联剂的合成方法，其特征在于步骤(3)中所用溶剂B为甲苯、环己烷和二氯甲烷中的一种。

6.根据权利要求1所述芳香族氮丙啶交联剂的合成方法，其特征在于步骤(3)中溶液c的浓度为6.2％～8.4％(w/v)，间苯二甲酰氯与步骤(2)中所加硫酸酯的质量比为1:(1.85～2.45)，加料过程中反应体系温度维持在4～10℃范围内，加料完成后升温至20～25℃。

7.根据权利要求1所述芳香族氮丙啶交联剂的合成方法，其特征在于步骤(4)中所用氯化钠溶液浓度为28％～34％(w/v)，有机相与氯化钠溶液体积比为1:(1～2)，脱水温度为4℃。

8.根据权利要求1所述芳香族氮丙啶交联剂的合成方法，其特征在于在步骤(1)中将溶液b恒速泵入溶液a中。

9.根据权利要求1所述芳香族氮丙啶交联剂的合成方法，其特征在于在步骤(3)中将溶液c恒速泵入步骤(2)中得到的2-甲基氮丙啶碱溶液中。