[发明专利]一种耐湿热的低温强化透明导电复合膜的制备方法有效
| 申请号: | 202010892018.2 | 申请日: | 2020-08-28 |
| 公开(公告)号: | CN112117054B | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
| 发明(设计)人: | 雷沛;颜悦;霍钟祺;钟艳莉;张旋;纪建超;潘兴浩;李佳明 | 申请(专利权)人: | 中国航发北京航空材料研究院 |
| 主分类号: | H01B13/00 | 分类号: | H01B13/00;C23C14/35;C23C14/08;C23C14/14;C23C14/18 |
| 代理公司: | 中国航空专利中心 11008 | 代理人: | 陈宏林 |
| 地址: | 100095 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 湿热 低温 强化 透明 导电 复合 制备 方法 | ||
1.一种耐湿热的低温强化透明导电复合膜的制备方法,该种透明导电复合膜采用低温磁控溅射方法制备,其特征在于:该种复合膜从衬底(1)以上依次为氧化物强化薄膜层Ⅰ(2)、半金属过渡层Ⅰ(3)、金属层(4)、半金属过渡层Ⅱ(5)、氧化物强化薄膜层Ⅱ(6),氧化物强化薄膜层Ⅰ(2)、半金属过渡层Ⅰ(3)与半金属过渡层Ⅱ(5)、氧化物强化薄膜层Ⅱ(6)以金属层(4)为中间层形成对称结构,沉积氧化物强化薄膜层采用逐层等离子体辅助强化的方法沉积,沉积氧化物强化薄膜层和半金属过渡层的靶材包括半导体氧化物靶材、非氧化物靶材和金属靶材;该沉积过程的步骤如下:
步骤一、将衬底(1)用丙酮、石油醚以及去油剂溶液超声波清洗5min~120min,再用无水乙醇清洗5min~120min,最后用去离子水清洗5min~30min后用洁净的空气吹干表面残余的水汽,然后将衬底(1)置于磁控溅射真空仓内的样品台上,通过真空泵将真空仓内抽成真空,使真空仓内压强达到2.0×10-4Pa~9.9×10-4Pa;
步骤二、将氧气和氩气混合气体通入真空仓,氧气和氩气的混合比例为5%~50%,气压控制在0.3~2Pa,用700~2000V等离子体清洗、活化衬底(1)表面,清洗完成后恢复真空仓的真空状态;
步骤三、向真空仓内通入氧气和氩气混合气体,氧气和氩气的混合比例为0%~20%,向靶材施加直流脉冲电源启辉,功率为100W~500W,预溅射5min~15min,开始沉积氧化物强化薄膜层Ⅰ(2),沉积时真空仓内气体压强为0.5Pa~1Pa,沉积时间为3min~10min,然后关闭直流脉冲电源,按照步骤二中的操作用等离子体对氧化物强化薄膜层Ⅰ(2)进行轰击强化,然后通入氧气使得薄膜处于富氧态,完成后恢复真空仓内真空;
重复步骤三上述的操作1~100次,操作次数由沉积氧化物强化薄膜层Ⅰ(2)的厚度确定;
步骤四、向真空仓内通入氧气和氩气混合气体,氧气和氩气的混合比例为0%~20%,气压控制在0.4~5Pa,向靶材施加采用50~100W功率溅射沉积半金属过渡层Ⅰ(3)形成缺氧态氧化物阻挡层,沉积时间为1~20min,完成后恢复真空仓内真空;
步骤五、向真空仓内通入50~500sccm的氩气,向金属靶材施加直流脉冲电源,功率10~100W,气压控制在0.2~2Pa,预溅射1~5min后进行金属层(4)沉积,沉积时间为1~10min,沉积完成后关闭溅射电源和气体阀门,关闭电源盒气体阀门,完成后恢复真空仓内真空;
步骤六、重复步骤四,在金属层(4)上沉积半金属过渡层Ⅱ(5)形成缺氧态氧化物阻挡层;
步骤七、重复步骤三,在半金属过渡层Ⅱ(5)上沉积氧化物强化薄膜层Ⅱ(6);
步骤八、关闭所有电源和气体阀门,恢复真空仓内真空10~30min后破空,获得耐湿热的低温强化透明导电复合膜。
2.根据权利要求1所述的耐湿热的低温强化透明导电复合膜的制备方法,其特征在于:用半导体氧化物靶材沉积氧化物强化薄膜层和半金属过渡层的材料包括ITO、IZO、AZO、FTO。
3.根据权利要求1所述的耐湿热的低温强化透明导电复合膜的制备方法,其特征在于:用非氧化物靶材沉积氧化物强化薄膜层和半金属过渡层的材料包括ZnS。
4.根据权利要求1所述的耐湿热的低温强化透明导电复合膜的制备方法,其特征在于:用金属靶材和半金属过渡层的材料包括In、Sn合金靶、In靶、Y靶、Al、Zn、Zr。
5.根据权利要求1所述的耐湿热的低温强化透明导电复合膜的制备方法,其特征在于:沉积金属层(4)的金属靶材为Ag、Cu、Al、Fe、Mn、Gr、Zn、In。
6.根据权利要求1所述的耐湿热的低温强化透明导电复合膜的制备方法,其特征在于:衬底(1)的材料为无机金属、无机非金属和有机材料。
7.根据权利要求1所述的耐湿热的低温强化透明导电复合膜的制备方法,其特征在于:步骤一中抽真空后的真空仓内压强为5.0×10-4Pa。
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