[发明专利]一种超细氧化铟粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种超细氧化铟粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将精铟粉加酸溶解，过滤得到澄清溶液；S2、将步骤S1得到的澄清溶液加热至60‑80℃，开启搅拌，将反应器抽至真空，同时通入氨气和氦气，当反应容器中的压力高于0.8atm时，停止通入氦气，仅通入氨气，直至反应溶液的PH值为7.0‑9.0，停止反应并通入空气使反应容器内外压力平衡，得到混合液；S3、将混合液静置后过滤得到沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物，将洗涤后的沉淀物进行浓缩，加入无水酒精，烘干后进行气流粉碎，煅烧后得到超细氧化铟粉体。本发明在沉淀法的基础上，采用氨气作为沉淀气体；通过控制其流量和浓度，以控制沉淀氢氧化铟粒度得到氧化铟超细纳米颗粒。

技术领域

本发明属于氧化铟加工制备技术领域，尤其涉及一种超细氧化铟粉体的制备方法。

背景技术

氧化铟是一种无机化工产品，用作光谱纯试剂、电子元件的材料、金属反射镜面的保护涂层、光电显示半导体薄膜、制造铟盐及玻璃等。目前采用的生产工艺有沉淀法、燃烧法、气化氧化法等，沉淀发生产氧化铟粉体设备简单、产量大，适用于大规模生产，燃烧法简单直接，但是粉体粒径无法均匀控制，气化法目前是世界上广泛使用且粒径控制较细的生产方法，但是设备投入极大，限制了该工艺的推广。

发明内容

基于背景技术所述，本发明提供了一种超细氧化铟粉体的制备方法，在沉淀法的基础上，采用氨气流进入铟盐体系，将氨气作为沉淀气体；通过控制其流量和浓度，以控制沉淀氢氧化铟粒度，进而煅烧得到氧化铟超细纳米颗粒。

本发明提出的一种种超细氧化铟粉体的制备方法，包括如下步骤：、

S1、将精铟粉加酸溶解，过滤得到澄清溶液；

S2、将步骤S1得到的澄清溶液转入压力反应容器中，加热至60-80℃，开启搅拌，将反应器抽至真空，真空度为0.01-0.1atm，向反应容器中同时通入氨气和氦气，氨气和氦气的流量比为1：5，当反应容器中的压力高于0.8atm时，停止通入氦气，仅通入氨气，直至反应容器中反应溶液的PH值为7.0-9.0，停止反应并通入空气使反应容器内外压力平衡，得到混合液；

S3、将混合液静置后过滤得到沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物，将洗涤后的沉淀物浓缩至浓度为45-55wt％得到浓缩物，加入无水酒精，搅拌均匀，烘干后进行气流粉碎，煅烧，得到超细氧化铟粉体。

优选地，S1中，精铟粉的纯度大于等于99.995％，粒度为100-200目。

本发明中采用精铟粉末为原料，控制一定的粒径范围，使其易于溶解，同时又不会因溶解放热而融化掉。

优选地，S1中，酸为盐酸、硝酸、硫酸、醋酸中的一种，且酸的纯度为分析纯及以上，以避免铟的溶解试剂的加入而引入新杂质。

优选地，S1中，澄清溶液中铟的浓度为10-30g/L。

优选地，S2中，氨气和氦气的纯度大于等于99.9％。

优选地，S2中，反应过程中快速搅拌，保持反应容器恒温，区域温差小于2℃。

优选地，S2中，空气通入前需要进行过滤处理。

优选地，S3中，静置时间为20-30h。

优选地，S3中，用去离子水洗涤沉淀物直至洗涤液的电导率低于10μS·cm^-1。

优选地，S3中，无水酒精和浓缩物的重量比为1:1。

优选地，S3中，烘干温度为90-100℃。

优选地，粉碎至200目以上。

优选地，煅烧温度为600-900℃，煅烧时间为100-480min。