[发明专利]一种利用微波超声紫外联用技术可控制备银纳米线的方法

说明书

本发明公开了一种利用微波超声紫外联用技术可控制备银纳米线的方法，为解决现有技术中银纳米线制备物相不纯、线径不均匀、能量损耗较大等问题，本发明将微波合成法、超声化学法和紫外射线辐照法的优点进行结合，利用微波能均匀快速地加热反应体系，配合超声空化作用来加快反应速率，提高反应效率。本发明利用微波\超声\紫外三者协同效应提供的高能环境代替市场上常规的水热加热方法，不仅节省了反应的时间，同时也降低了银纳米线的制备成本，具有合成效率高、产物均匀利用率高的优点，最终为银纳米线的高效合成及普遍应用提供坚实的理论基础和实践经验。

【技术领域】：本发明涉及银纳米线材料制备领域，特别涉及一种利用微波超声紫外联用技术可控制备银纳米线的方法。

【背景技术】：银(Ag)是一种重要的金属元素，其导电率在所有元素中位列第一。与普通银材料相比银纳米线具备更加优良的导电性、导热性及稳定性，被广泛应用于光学设备、催化剂、场发射显示、偏光器件、光子晶体及生物化学传感器等领域，拥有巨大的市场应用价值和开发潜力。

目前制备银纳米线材料的常用方法有AAO模板法、水热法、多元醇法、电化学方法等；但传统制备方法存在反应条件复杂苛刻、制备成本高昂、产率较低等问题。特别是在高效可控合成形貌规整、尺寸均一的银纳米线材料方面仍然存在一定的技术瓶颈。

基于以上考虑，本发明利用微波超声紫外联用技术，结合微波合成法、超声化学法和紫外射线辐照法的优点，利用微波能均匀快速地加热反应体系，配合超声空化作用来加快反应速率，再采用离子液体导向生长，以提高反应效率，简单有效、低成本地实现对银纳米线的规模化制备。该反应体系能够通过调节微波、超声、紫外的频率及功率等关键实验参数对银纳米线的长度和直径进行精确控制，合成出形貌规整、尺寸均一的银纳米线材料，最终为该类材料的高效合成及普遍应用提供坚实的理论基础和实践经验。

【发明内容】：本发明专利的内容在于提供了一种制备银纳米线的新思路，采用微波超声紫外联用技术路线，结合微波合成法、超声化学法和紫外射线辐照法的优点，与现有的制备方法相比具有简单高效、成本更低及产物可控等优点。其显著特点在于：利用微波能均匀快速地加热反应体系，配合超声空化作用来加快反应速率，利于离子液体导向生长，提高合成反应效率。解决了反应条件能耗大、制备物相不纯的技术难题。所制备的银纳米线有望显著提升其在光学设备、催化剂、场发射显示、偏光器件、光子晶体及生物化学传感器等领域的应用价值。

【本发明的技术方案】：本发明专利涉及一种利用微波超声紫外联用技术可控制备银纳米线的方法，其技术方案是：

在室温下，将含有1.00～20.00g聚乙烯吡咯烷酮、1.00～20.00g水合肼的20～100mL的分析纯乙二醇和15～45mL浓度为0.1～10.0mmol/L的氯化铁水溶液加入到50～200mL的三口石英烧瓶中，随后将该三口石英烧瓶转移至型号为XH-300UP的电脑微波超声波紫外光组合催化合成仪中，再添加0.1500g三己基十四烷基氯化膦([P6,6,6,14][Cl])离子液体(其中X^-＝Cl^-)以诱导材料定向生长,在200～800rpm转速的磁力搅拌下，通过外加的恒压滴液漏斗向该三口石英烧瓶中以1～5mL/min的速率逐滴滴加硝酸银溶液，硝酸银溶液的浓度为10～400mmol/L；滴加结束后，在微波、超声、紫外的同步作用下，10～100℃恒温回流反应30～240min，反应温度超过设定温度即会停止加热，低于设定温度则会继续加热；设置该合成仪的微波、超声、紫外的制备条件为：微波频率2450MHz，微波功率1～1000W；超声波功率为0～1500W，超声波频率为24～26KHz；紫外光波长为365nm，功率为250W，测量范围为0.100×105μW/cm²～1.999×105μW/cm²；待反应产物冷却至室温，随后以4000～10000rpm的转速离心1～10min，用去离子水和乙醇分别洗涤所得固体产物3次，最后在50～100℃下干燥8～12h，即得到与卡片号JCPDS No.04-0783相吻合、空间点群为Fm-3m(225)、直径为10～120nm、长度为10～150μm的纯银纳米线粉末；