[发明专利]一种铜有机框架-氧化硅多孔复合材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202010890291.1 | 申请日: | 2020-08-29 |
| 公开(公告)号: | CN112058235B | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
| 发明(设计)人: | 岳明波;姜绪生;张世娟 | 申请(专利权)人: | 曲阜师范大学 |
| 主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30;B01J31/22;B01J35/10;C02F1/28;C02F101/30 |
| 代理公司: | 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 | 代理人: | 盛君梅 |
| 地址: | 273165 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 有机 框架 氧化 多孔 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种铜金属有机框架-氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于,包括:
1)将水、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺以一定比例混合制备混合溶剂,然后将适量无机铜盐和均苯三甲酸(H3BTC)溶于上述混合溶剂中,再加入一定量正硅酸乙酯(TEOS)搅拌形成均匀溶液;
2)将适量阳离子表面活性剂与和羟基羧酸溶解于乙醇/水混合溶剂中,得到有机溶液;
3)将步骤1)得到的均匀溶液与步骤2)得到的有机溶液混合,搅拌均匀后置于100-140℃环境中反应完全;
4)冷却后经纯化处理,即得CuMOF-氧化硅复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述无机铜盐选自硝酸铜、氯化铜或硫酸铜中的任一种,铜离子在所述均匀溶液中的浓度为0.5-2mol/L。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述混合溶剂中水的体积分数为30-50%、乙醇的体积分数30-50%,N,N-二甲基甲酰胺的体积分数为20-40%。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述均匀溶液中,以摩尔比计,Cu2+:SiO2:H3BTC=1:x:y,其中1x1.5,0.4y0.8。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中阳离子表面活性剂浓度为0.01-0.05mol/L,阳离子表面活性剂与羟基羧酸的摩尔比为3-6:10。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述阳离子表面活性剂的阳离子成分选自长链烷基三甲基铵盐,包括十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵中的一种或多种;所述羟基羧酸选自柠檬酸,酒石酸或苹果酸中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中搅拌均匀后的溶液中SiO2与阳离子表面活性剂的摩尔比为5-10:1。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中所述纯化处理包括抽滤、水洗涤,然后在真空干燥箱中烘干60~100℃,时间6~24h;所述的抽滤、水 洗涤过程是指在抽滤过程中加入去乙醇和离子水洗涤滤饼,至滤液PH=7。
9.根据如权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到的铜金属有机框架-氧化硅复合材料。
10.如权利要求9所述的铜金属有机框架-氧化硅复合材料在气体储存、吸附、催化或分离中的应用。
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