[发明专利]含低浓度有机铑的废液中铑元素的富集分离方法

说明书

本发明公开了一种含低浓度有机铑的废液中铑元素的富集分离方法，所述方法包括将含低浓度有机铑的废液迅速加热形成含有机铑的混合物，向所述含有机铑的混合物中加入氧化锌混合后，加热碳化，获得碳化产物，将得到的碳化产物熔炼，得到含铑锌元素的熔体，将所述含铑锌元素的熔体雾化后得到含铑锌元素的粉末体，向所述含含铑锌元素的粉末体中加入硫酸溶液充分溶解后，形成含硫酸锌混合液，将所述含硫酸锌混合液过滤，得到铑富集物和硫酸锌溶液。本发明含低浓度有机铑的废液中铑元素的富集分离方法为一种环境友好、收率高、处理温度低、操作简单、易产业化。

技术领域

本发明涉及有色金属的循环回收利用技术领域，具体涉及一种含低浓度有机铑的废液中铑元素的富集分离方法。

背景技术

目前，低浓度有机铑催化剂废液为石化行业产生的含铑废液，含量由几百至几千毫克铑，铑昂贵，价格高，高效回收其中的铑十分必要，从低浓度有机铑催化剂废液的方法如下：

王建忠等人在《中国资源综合利用》2017年第2期介绍了从用含铑均相催化反应的有机底物中回收铑金属,通过添加氢氧化钠,严格控制灰化过程中的温度,可以有效减少灰化过程中产生烟尘量,同时极大减少金属铑的损耗,确保铑的回收量。

蒋凌云等人在《无机盐工业》2015年第4期报道了废铑催化剂首先经蒸馏浓缩得到铑渣,然后向铑渣中添加适当倍数的二氧化硅后,采取一定的程序升温焙烧,所得焙烧铑灰再液相消解得到可溶性铑盐,该过程效率高,铑收率大于99％。

付光强等人在《稀有金属材料与工程》2014年第6期发表了针对失效有机铑催化剂,利用还原-磨选工艺富集铑，即在还原过程中，添加剂促进铁晶粒长大并富集铑,再通过磁，选分离富集含铑的铁精粉，最终得到铁精矿品位88.67％,回收率92.74％，铑回收率为92.08％。

赵家春等人在《贵金属》在2018年S1期发表了应用硫化沉淀法处理乙酰丙酮铑废液,以沉淀形式回收铑，当反应温度控制在80℃，反应时间为6h，初始pH值为6～7.5，终点pH值小于9.5，饱和硫化钠溶液用量为理论量的20倍，搅拌转速为300r/min时，铑沉淀率最高为80％以上。

黄岩等人公开了一种从含铑废液中回收铑的方法(发明专利申请号：201811140851.0)，包括用阴离子交换树脂吸附含铑废液中的铑离子；然后对吸附了铑离子的阴离子交换树脂进行解吸处理，得到含铑解吸液。所述阴离子交换树脂为大孔苯乙烯系吸附离子交换树脂，优选为LSD 296阴离子交换树脂。采用本发明技术回收含铑废液中的铑，铑的回收率可以达到97％以上，回收率高，而且回收费用很低。

于国清等人公知开了一种从含铑废液中回收铑的方法(发明专利申请号：201911304114.4)，含铑废液经浓缩蒸出轻组分，拌入木屑，将含铑废液浓缩液进行初次焚烧，烧成含铑的炭渣，然后酸洗、水洗；再将含铑的炭渣进行二次焚烧，烧成含铑灰渣，然后进行酸洗、水洗，及碱洗、水洗，可将酸溶性和碱溶性杂质全部除去；在初次焚烧和二次焚烧过程中，烟气经湿式除尘器和旋风除尘器，可收集烟气中的粉尘，避免烟气直接排放污染环境，同时减少焚烧过程铑损失；将粉尘与焚烧残渣合并，再与碱金属酸式硫酸盐反应，生成可溶性铑盐，可溶性铑盐与活泼金属反应，获得铑。本发明工艺既可减少焚烧过程的铑损失提高铑收率，又可除去含铑灰渣中的杂质使铑富集程度更高，简化回收工艺。

于海斌等人申请了一种从含铑废液中回收铑制备水合三氯化铑的方法(发明专利申请号：201110327042.2)，采用水合肼溶液对制备铑均相络合催化剂的含铑反应废液进行处理，反应废液中含有的铑沉淀出来，过滤、洗涤，沉淀用盐酸、过氧化氢溶解后可得到制备铑均相络合催化剂的常用原料水合三氯化铑。