[发明专利]一种酰胺改性聚硅氧烷的制备方法

说明书

本发明公开了一种酰胺改性聚硅氧烷的制备方法，属于硅烷整理剂技术领域。本发明以双端氨丙基聚硅氧烷和异氰酸酯为原料，二月桂酸二丁基锡(DBTDL)为催化剂，反应得到异氰酸酯基封端改性聚硅氧烷预聚物，再以丁二酰亚胺作为封端剂，反应后得到异氰酸酯基封端改性聚硅氧烷。本发明合成嵌段结构的有机硅整理剂，克服了侧链型多官能基硅油各种功能基团之间的相互制约与平衡，完美实现了亲水与柔软性能的集成。通过对催化剂、有机溶剂、封端剂以及反应条件的探索，封端率最高能达到90％左右；同时利用本发明中合成酰胺改性聚硅氧烷制备的有机硅烷整理剂处理后的织物，折皱回复角增大，弯曲长度减小，弹性增强，柔软性能提升。

技术领域

本发明涉及一种酰胺改性聚硅氧烷的制备方法，属于硅烷整理剂技术领域。

背景技术

有机硅整理剂是整理织物效果最为突出的一类柔软剂，在纺织领域应用极为广泛、性能极其优异，能有效地赋予织物柔软、平滑、吸湿、抗静电及抗菌等多种性能，而且聚硅氧烷具有优良的润滑性和成膜性，经过整理后的织物纤维表面形成一层薄薄的有机硅膜，有效地阻止了棉纤维的原纤化和改善织物的蓬松柔软性，降低纤维表面的摩擦系数，改善经纬纱之间的摩擦阻力，使织物具有持久性的柔软，爽滑的手感。

有机硅整理剂应用于织物的抗皱整理，则其必须具有与织物上活性基团反应的基团。一般反应性有机硅类交联剂分子链中含有氨基、环氧基、羟基和乙烯基等活性基团，往往是在两端或分子链中采用反应性基团改性。采用不同的反应性基团改性其整理后的效果不同，常用的改性方法有氨基改性、羧基改性、脂肪醇改性、环氧基改性等，但侧链型多官能基硅油各种功能基团之间容易相互制约。

发明内容

[技术问题]

有机硅整理剂应用于织物的抗皱整理，必须具有与织物上活性基团反应的基团。采用不同的反应性基团改性其整理后的效果不同，常用的改性方法有氨基改性、羧基改性、脂肪醇改性、环氧基改性等，但侧链型多官能基硅油各种功能基团之间容易发生相互制约的作用。

[技术方案]

基于上述问题，本发明提供了一种酰胺改性聚硅氧烷的制备方法，本发明以双端氨丙基聚硅氧烷SA和异氰酸酯为原料，二月桂酸二丁基锡(DBTDL)为催化剂，反应得到异氰酸酯基封端改性聚硅氧烷预聚物，以异氰酸酯基封端改性聚硅氧烷预聚物为原料，丁二酰亚胺作为封端剂，反应后得到异氰酸酯基封端改性聚硅氧烷。本发明合成嵌段结构的有机硅整理剂，克服了侧链型多官能基硅油各种功能基团之间的相互制约与平衡，实现亲水与柔软性能的集成。

本发明提供了一种制备酰胺改性聚硅氧烷的方法，所述方法具体包括以下步骤：

(1)在反应器中加入溶剂和异氰酸酯，充分溶解后在氮气保护条件下，升温至50-60℃，之后向其中滴加入双端氨丙基聚硅氧烷(SA)，滴加完成后升温至70-80℃并加入催化剂，反应2～4h，得到酰胺改性聚硅氧烷预聚物；

(2)向步骤(1)制备的酰胺改性聚硅氧烷预聚物中加入封端剂，升温至70-100℃进行封端反应，反应时间为3-6h，反应结束后得到酰胺改性聚硅氧烷。

在一种实施方式中，步骤(1)中所述异氰酸酯为环已烷-1,3二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、1,6-六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷4,4-二异氰酸酯、1,4-四亚甲基二异氰酸酯、环已烷-1,4-二异氰酸酯、双环己基甲烷二异氰酸酯中的任意一种。

在一种实施方式中，步骤(1)中所述为环已烷-1,3二异氰酸酯。

在一种实施方式中，步骤(1)中所述双端氨丙基聚硅氧烷(SA)的结构式如下：

其中，n＝1-20。