[发明专利]一种基于饱和环状一元酸的聚酯多元醇的制备方法在审
| 申请号: | 202010879003.2 | 申请日: | 2020-08-27 |
| 公开(公告)号: | CN111961195A | 公开(公告)日: | 2020-11-20 |
| 发明(设计)人: | 陈之善;马晓阳;汤汉良;黎家强;刘林羊 | 申请(专利权)人: | 清远高新华园科技协同创新研究院有限公司 |
| 主分类号: | C08G63/127 | 分类号: | C08G63/127;C08G63/20;C08G63/78;C09D175/06 |
| 代理公司: | 广州高炬知识产权代理有限公司 44376 | 代理人: | 刘志敏 |
| 地址: | 511500 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 饱和 环状 一元 聚酯 多元 制备 方法 | ||
本发明属于聚酯多元醇制备技术领域,尤其为一种基于饱和环状一元酸的聚酯多元醇的制备方法,包括以下步骤:S1:在反应釜中加入含饱和环状结构的酸酐和一元醇,然后进行搅拌,并加热至130‑140℃下进行反应2h,且其中酸酐和一元醇的摩尔比为1:1,并检测酸值,当酸值小于56100/(酸酐分子量+一元醇分子量)时,冷却至室温即可获得含有饱和环状结构的一元酸。本发明利用含饱和环状结构的酸酐和一元醇的开环反应,制备了含有饱和环状结构的一元酸,而后利用该一元酸与多元酸、多元醇进行缩合聚合反应,制备带有饱和环状结构的聚酯多元醇树脂,与传统技术相比,该方案制备的聚酯多元醇树脂分子链刚性更强、玻璃化温度更高,且制作成本较低。
技术领域
本发明涉及聚酯多元醇制备技术领域,具体为一种基于饱和环状一元酸的聚酯多元醇的制备方法。
背景技术
聚酯多元醇一般是由一元酸、二元酸、多元醇经脱水缩合聚合而制备,在涂料、胶黏剂、油墨、弹性体等领域应用广泛。
一元酸是制备聚酯多元醇的常用材料,对于调节聚酯多元醇的分子量、硬度、干燥速度等十分重要。常用的一元酸有芳香族和脂肪族两类,芳香族的主要为苯甲酸等,脂肪族一元酸包括异辛酸、异壬酸、十二酸、十六酸、十八酸等。
在涂料、胶黏剂、弹性体等很多应用场合,人们期望材料具有更加优异的硬度和强度。为了提高聚酯多元醇的硬度,需要引入芳香族的一元酸,使得其分子链更加刚硬。但常规的芳香族一元酸如苯甲酸的引入,会因其含有苯环结构导致聚酯多元醇树脂的耐候性变差。一些饱和脂环族的一元酸如环己烷羧酸、金刚烷羧酸等尽管性能优异,但其成本太高,限制了其使用。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种基于饱和环状一元酸的聚酯多元醇的制备方法,解决了上述背景技术中所提出的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种基于饱和环状一元酸的聚酯多元醇的制备方法,包括以下步骤:
S1:在反应釜中加入含饱和环状结构的酸酐和一元醇,然后进行搅拌,并加热至130-140℃下进行反应2h,且其中酸酐和一元醇的摩尔比为1:1,并检测酸值,当酸值小于56100/(酸酐分子量+一元醇分子量)时,冷却至室温即可获得含有饱和环状结构的一元酸;
S2:将反应制得的含有饱和环状结构的一元酸与二元酸和多元醇加入反应釜,并采用逐步升温的方式,将体系缓慢加热至220-230℃,然后在此温度下使体系酸值降低至12mgKOH/g以下;
S3:然后冷却至室温,并加入一定量的溶剂进行兑稀。
作为本发明的一种优选技术方案,所述S1中含饱和环状结构的酸酐可以为六氢苯酐或甲基六氢苯酐,一元醇可以为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、异丁醇、异辛醇、甲基异丁基甲醇中的一种或几种。
作为本发明的一种优选技术方案,所述S2中的二元酸可以为四氢苯酐、六氢苯酐、甲基六氢苯酐、丁二酸、戊二酸、己二酸中的一种或几种的混合物,多元醇可以为乙二醇、丁二醇、己二醇、1,4-环己二甲醇、新戊二醇、甲基丙二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇中的一种或几种的混合物。
作为本发明的一种优选技术方案,所述S3中的溶剂可以为乙酸乙酯,乙酸正丁酯,乙酸异戊酯,甲苯,二甲苯,三甲苯,丙二醇甲醚乙酸酯,丁酮,甲基异丁基酮,甲基正戊基酮中的一种或几种的混合物。
(三)有益效果
与现有技术相比,本发明提供了一种基于饱和环状一元酸的聚酯多元醇的制备方法,具备以下有益效果:
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