[发明专利]一种经济高效地电化学有机合成联苯类物质的方法有效
| 申请号: | 202010878469.0 | 申请日: | 2020-08-27 |
| 公开(公告)号: | CN112064056B | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
| 发明(设计)人: | 阳耀月;王超楠;周榆洁;刘悦 | 申请(专利权)人: | 西南民族大学 |
| 主分类号: | C25B11/052 | 分类号: | C25B11/052;C25B11/065;C25B11/091;C25B3/01;B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 610000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 经济 高效 地电 化学 有机合成 联苯 物质 方法 | ||
1.一种在常温常压开放条件下完成从碘苯类物质到联苯类物质转化的方法,包括以下步骤:
1) 通过一锅法合成碳载钯Pd/C纳米颗粒,将其涂覆固定在碳纸表面形成Pd纳米电极PdNE,
2) 将PdNE作为阴极,以碳纸电极为阳极,组装成电化学反应回路,电解使碘苯类物质转化为联苯类物质;
步骤1)中所述的碳载钯Pd/C催化剂中贵金属Pd的负载量为20%;
步骤1)中所述PdNE电极Pd/C的涂覆量为22毫克;
步骤2)电解以乙腈为电解质,且加入了定量的四丁基四氟硼酸铵作为支持电解质。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)制备的Pd/C材料的制备过程如下:将定量的Vulcan XC-72活性炭、氯化钯与超纯水充分均匀混合,在pH值9.5、冰水浴条件下以硼氢化钠为还原剂还原钯离 子,洗涤烘干获得Pd/C催化剂。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述PdNE制备过程如下:取定量Pd/C催化剂与超纯水、乙醇溶液和适量Nafion乙醇溶液混合配置成“催化剂墨水”,用毛刷将适量墨水均匀涂覆在碳纸表面,烘干后获得PdNE。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述的碳载钯Pd/C催化剂中Pd纳米颗粒的粒径大小为2.88 ± 0.5 纳米。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中反应的反应时间为6-10 小时。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中反应施加的电压为6.0 伏特。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述的PdNE在步骤2)的转化反应中具备可重复循环利用的特性。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中所述的碘苯类物质为对碘甲苯、4-叔丁基碘苯中任一种。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中所述的碘苯类物质还可以选择溴苯、对溴甲苯中任一种替换碘苯类物质。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中的反应条件下,将碘苯底物转化为联苯类物质的产率最高为78%。
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