[发明专利]一种四氯化钛中低沸点杂质的气相分离装置及分离方法

说明书

一种四氯化钛中低沸点杂质的气相分离装置及分离方法，该装置包括蒸馏塔、蒸馏塔回流罐、蒸馏塔回流泵和塔顶副产品罐，蒸馏塔回流罐的罐体外部套设有用以对罐体加热并保温的夹套；蒸馏塔回流罐底部的液体出口和蒸馏塔回流泵的进口连接，蒸馏塔回流泵的出口连接有两条管路，第一条管路的主线通过蒸馏塔回流冷却器连接蒸馏塔的液相进口，第一条管路的支线和所述的塔顶副产品罐连接，第二条管路和设置在蒸馏塔回流罐罐内顶部的喷嘴连接，蒸馏塔回流罐顶部和尾气冷凝系统连接；利用本发明的方法可以增加低沸点杂质的气相分压，使得更多的低沸点杂质进入气相，再进入尾气冷凝系统进行收集，改善低沸点杂质的分离效果和四氯化钛产品的质量。

技术领域

本发明属于化工生产工艺技术领域，具体涉及一种四氯化钛生产过程中低沸点杂质的气相分离装置及分离方法。

背景技术

沸腾氯化法生产四氯化钛，经过氯化-气固分离-冷凝后得到粗四氯化钛，粗四氯化钛中有大量未反应的二氧化钛、碳颗粒、氯化铝、氯化铌、氯化锆等杂质，该部分杂质呈固态或者液态，沸点与四氯化钛沸点相差悬殊，属于高沸点杂质，可以通过加热蒸馏，从蒸馏塔顶部出料口可有效分离出四氯化钛。同时粗四氯化钛中含量大量四氯化硅、四氯化锡、硫氧碳、一氯乙酰氯、二氯乙酰氯等杂质，该部分杂质沸点与四氯化钛沸点较为接近，甚至部分杂质沸点与四氯化钛沸点仅相差小于5℃，属于低沸点杂质，该部分杂质分离难度极大，对低沸点杂质脱除塔要求极高，需要非常多的塔板才能有效分离，或者通过加大塔顶副产品排出量，来降低塔内低沸点杂质总量，但这样又会造成严重的浪费，减少四氯化钛的产量。

目前，在分离四氯化钛中低沸点杂质时，含有低沸点杂质的四氯化钛从蒸馏塔中上部进料，塔底则通过四氯化钛液体再沸提高热量，并产生含有低沸点杂质和四氯化钛的气相混合物，该部分气相混合物经冷凝进入蒸馏塔顶部产品回流罐，再被回流泵分成两部分分别送入蒸馏塔和副产品排出系统。在此过程中，为了提高低沸点杂质的分离效果，需要所述冷凝器的换热面积要足够大，既能满足产品的全部冷凝，又能保证回流到蒸馏塔的回流温度在40℃以下，这样就增加了冷凝器的体积和成本。而如果所有产品全部冷凝后回流到蒸馏塔，就必须增加所述气相混合物作为副产品的排出量，这时气相混合物中四氯化钛较多，如果作为副产品直接排出，就会造成四氯化钛的浪费，降低四氯化钛的产量。

因此，目前对于四氯化钛中低沸点杂质的分离效果和经济成本均不理想。

发明内容

本发明的目的是提供一种四氯化钛中低沸点杂质的气相分离装置及分离方法，通过提高蒸馏塔塔顶产品冷凝液的温度，增加低沸点杂质的气相分压，使得更多的低沸点杂质进入气相，再通过泄压管线进入尾气冷凝系统进行收集，这样大大减少塔顶副产品产出量，显著改善四氯化钛产品的质量。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种四氯化钛中低沸点杂质的气相分离装置，包括蒸馏塔、蒸馏塔回流罐、蒸馏塔回流泵和塔顶副产品罐，所述蒸馏塔的液相进口用于待分离混合液的进料；所述蒸馏塔顶部的气相出口通过冷凝器和所述蒸馏塔回流罐进口相连；所述蒸馏塔回流罐的罐体外部套设有用以对罐体加热并保温的夹套，夹套内腔通过管道接入热源；所述蒸馏塔回流罐底部的液体出口和罐体外的蒸馏塔回流泵的进口连接，蒸馏塔回流泵的出口连接有两条管路，第一条管路的主线通过蒸馏塔回流冷却器连接蒸馏塔的液相进口，第一条管路的支线和所述的塔顶副产品罐连接，第二条管路和设置在蒸馏塔回流罐罐内顶部的喷嘴连接；所述第一管路的主线、支线和第二管路上分别设有用以控制液体流量的阀门；所述蒸馏塔回流罐顶部还和罐体外的尾气冷凝系统连接，以排出蒸馏塔回流罐液面上方空间的气相混合物。

所述热源为四氯化钛生产中产生的余热蒸汽。

所述喷嘴为螺旋喷嘴。

所述螺旋喷嘴的喷流角度最大为170°。

所述第一管路的主线上还设有用以截留固体颗粒的过滤器，过滤器位于所述蒸馏塔回流冷却器的上游。

所述过滤器具有钛粉末烧结滤芯。