[发明专利]一种萘法制备苯酐的残渣合成萘系水煤浆分散剂的方法在审
| 申请号: | 202010871554.4 | 申请日: | 2020-08-26 |
| 公开(公告)号: | CN111996047A | 公开(公告)日: | 2020-11-27 |
| 发明(设计)人: | 马丽涛;董翠平;尤健健;刘子恒;徐培洋 | 申请(专利权)人: | 安徽鑫固环保股份有限公司 |
| 主分类号: | C10L1/32 | 分类号: | C10L1/32 |
| 代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 王俊晓 |
| 地址: | 235200 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 法制 备苯酐 残渣 合成 萘系水煤浆 分散剂 方法 | ||
1.一种萘法制备苯酐的残渣合成萘系水煤浆分散剂的方法,其特征在于,包括如下步骤:
第一步、称取如下重量份原料,改良萘磺酸盐60-80份、水20-40份、木质素20-30份、甲醛水溶液40-50份和弱碱型阴离子交换树脂0.1-0.3份;
第二步、向水中加入改良萘磺酸盐,并设定温度为160℃保温0.5h,保温结束后,将温度控制在90℃,加入木质素,搅拌得到混合物,搅拌2h;
第三步、待混合物的温度降至70℃后,向混合物中加入弱碱型阴离子交换树脂,滴加甲醛水溶液,得到反应物料;
第四步、将反应物料升温至100℃并保温5h,保温结束后,将反应物料的温度降至50℃,降温后用质量分数为32-40%氢氧化钠溶液调节pH值至8-9,即得萘系水煤浆分散剂。
2.根据权利要求1所述的一种萘法制备苯酐的残渣合成萘系水煤浆分散剂的方法,其特征在于,所述木质素为碱木素、木质素磺酸钠中的一种或两种任意按比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种萘法制备苯酐的残渣合成萘系水煤浆分散剂的方法,其特征在于,所述甲醛水溶液的质量分数为36%,甲醛水溶液在1h内滴加完。
4.根据权利要求1所述的一种萘法制备苯酐的残渣合成萘系水煤浆分散剂的方法,其特征在于,所述弱碱型阴离子交换树脂为含羧基阴离子交换树脂或含羟基阴离子交换树脂中的一种或两种任意按比例混合。
5.根据权利要求1所述的一种萘法制备苯酐的残渣合成萘系水煤浆分散剂的方法,其特征在于,所述改良萘磺酸盐由如下方法制备:
S1、称取如下重量份原料:含20%SO3的石油醚20-30份、质量分数为98%的浓硫酸30-40份、中性氧化铝30-40份和活性炭50-60份;
S2、将萘法制备苯酐的残渣用石油醚溶解,制成残渣溶液,向残渣溶液中缓慢滴加含20%SO3的石油醚,加热搅拌,并保证加热温度恒定在70℃,加热回流3-6h,得到反应液A;
S3、将得到的反应液A加入磺化釜,控制磺化温度为165±2℃,缓慢加入质量分数为98%的浓硫酸,质量分数为98%的浓硫酸在30min内滴加完,反应2-4h得到中间体B;
S4、向磺化釜中通入水蒸气,将体系降温至50℃,在50℃下反应3h制得中间体C,将中间体C加入缩聚釜;
S5、在中间体C中缓慢加入质量分数为30%的碱液进行中和,至pH值为7-8,再向所述中间体C加入中性氧化铝和活性炭,搅拌后通过过滤材料过滤,收集滤液;
S6、将上述得到的滤液进行蒸发,蒸发至固含量60%-65%;蒸发结束后,冷却结晶,过滤,干燥结晶物即为改良萘磺酸盐。
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