[发明专利]一种疏水气凝胶粉体及其快速制备方法

说明书

本发明提出一种疏水气凝胶粉体及其快速制备方法，属于纳米多孔材料技术领域，以甲基三甲氧基硅烷为前驱体，以水为溶剂结合表面活性剂，经溶胶‑凝胶、常压干燥快速制备气凝胶粉体。本发明通过增强凝胶骨架强度、纳米颗粒表面原位改性等快速制备气凝胶，之后通过粉化，直接进行常压干燥，快速获得气凝胶粉体，制备周期短，有助于气凝胶在隔热保温、吸附分离等领域的应用。

技术领域

本发明涉及一种疏水气凝胶粉体及其快速制备方法，属于纳米多孔材料技术领域。

背景技术

气凝胶作为一种典型的纳米多孔材料，以其独特的纳米网络结构以及低高比表面积、低热导率、高吸附性等性能，在隔热保温领域、气体吸附和油水分离等领域受到广泛关注。然而，由于气凝胶的干燥多采用超临界干燥或流程复杂冗长的常压干燥等干燥方法，造成气凝胶的制备效率较低，这严重限制了其实际应用中的推广。

以甲基三甲氧基硅烷为单一前驱体，日本京都大学Kanamori教授等通过表面活性剂-水体系制备得到了有机-无机混杂二氧化硅气凝胶。但干燥需要经溶剂置换为乙醇再进行超临界干燥，制备周期长，设备依赖性大。而以甲基三甲氧基硅烷为前驱体，以醇为溶剂制备的气凝胶，由于发生微观相分离，孔结构尺寸较大，纳米孔结构有限，比表面积较低，常压干燥前仍需要进行溶剂置换步骤，影响了制备周期。所以，亟需一种气凝胶粉体的快速制备方法，满足实际工程中的应用需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种疏水气凝胶粉体及其快速制备方法，从而克服现有技术中的缺陷。

本发明提供了一种疏水气凝胶粉体的快速制备方法，包括以下步骤：

按质量份数称取80～110份的前驱体甲基三甲氧基硅烷、100～140份的水、1.5～2.5份的表面活性剂混合均匀，在0～0.2份的酸性催化剂的条件下进行水解；

将水解后的溶胶体系与0.001～0.004份的碱性催化剂氟化铵混合均匀，催化聚合形成湿凝胶；

将所得湿凝胶进行粉化处理，得到湿凝胶粉体；

将湿凝胶粉体在清水中进行水洗，洗出残余的有机试剂和吸附的表面活性剂；

将水洗过后的湿凝胶粉体直接进行常压干燥，得到最终的疏水气凝胶粉体。

进一步地，甲基三甲氧基硅烷优选为90～100份；水为优选为110～130份；表面活性剂优选为1.8～2.2份；酸性催化剂优选为0.05～0.15份；氟化铵优选为0.002～0.003份。

进一步地，所述表面活性剂包括离子型表面活性剂或嵌段共聚物类表面活性剂，所述离子型表面活性剂包括十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵，所述嵌段共聚物型表面活性剂包括聚氧乙烯-聚氧丙烯醚嵌段共聚物。

进一步地，所述酸性催化剂包括无机酸或有机酸，所述无机酸包括盐酸、硫酸、磷酸或硝酸，所述有机酸包括醋酸、草酸或柠檬酸。

进一步地，所述水解温度为10～60℃，优选为20～40℃；

进一步地，水解时间为10～30min，优选为15～25min；

进一步地，与氟化铵混合后调控温度为20～60℃，优选为40～50℃。

进一步地，粉化处理温度为10～50℃，优选为20～30℃。

进一步地，所述水洗温度为20～70℃，优选为30～50℃；

进一步地，所述水洗时间为10～30min。

进一步地，所述常压干燥温度为40～100℃，优选为60～80℃。

本发明还提出一种疏水气凝胶粉体，采用上述方法制备得到。