[发明专利]载锆硫酸钙晶须的制备方法

说明书

本发明涉及载锆硫酸钙晶须的制备方法，属于水中氟离子处理技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种工艺简单的载锆硫酸钙晶须的制备方法。该方法将半水硫酸钙晶须置于氧氯化锆溶液中，混匀，超声处理5～25min后，调节pH为4～9，静置过夜，固液分离，固体洗涤，干燥，得到载锆硫酸钙晶须。本发明以半水硫酸钙晶须为原材料，采用简单的超声辅助法将金属Zr负载到硫酸钙晶须表面，从而得到载锆硫酸钙晶须。其方法简单环保，成本低廉。得到的载锆硫酸钙晶须，对氟离子的吸附效果好，氟的去除率可达90％以上，能够用于含氟废水或者氟污染水源的处理，为氟吸附提供了一种新的选择，同时也拓宽了硫酸钙晶须在环境处理领域的应用。

技术领域

本发明涉及载锆硫酸钙晶须的制备方法，属于水中氟离子处理技术领域。

背景技术

氟(VIIA)是自然界电负性(4.0)最强的元素，其离子半径小，电荷密度高，是最活泼的非金属元素，所以含氟化合物的应用很广泛。水体中高浓度氟污染源于自然(含氟矿物或土壤的溶解、火山喷发)和人类活动(工业制造过程，如玻璃、半导体、钢铁产业等)两方面，高浓度氟造成的水体污染引起了大众的广泛关注。研究表明，低浓度的氟对人体的牙齿和骨骼有益，但是长期引用含高浓度氟的水会导致氟或骨骼氟中毒。出于对人类健康的考虑，世界卫生组织(WHO)规定饮用水中氟含量限值为1.5mg/L。因此，降低水体中氟的浓度对人类而言很重要。

吸附法因具有操作简单、经济高效等优点广泛应用于降低氟离子浓度领域。近年来，有研究表明含锆(IV)材料与高电负性的氟离子具有很强的亲和力，能够大大提高材料的吸附容量，从而能够实现对水体中氟离子的高效去除。

硫酸钙晶须是一种无机纤维材料，因其具有韧性好，无毒，强度和模量高等优点而被视为具有广泛前景的环保材料。硫酸钙晶须来源广泛，据报道，磷石膏、烟气脱硫石膏等工业副产物及钙盐均可制备该材料。目前，硫酸钙晶须主要用作水泥或沥青的力学性能调节剂、橡胶、塑料中的抗磨剂、纸张韧性增强剂等。最近，有研究发现硫酸钙晶须可作为吸附材料实现对污染物的吸附去除，其中包括对重金属As(V)，Pb(II)，Cr(VI)，Hg，及无机离子磷酸根的吸附。

专利CN201910648179.4公开了一种硫酸钙晶须担载多孔氧化物除氟材料的制备方法，该方法将二水硫酸钙晶须加入氧氯化锆等氧氯化物溶液中反应，产物过滤得到前驱体；然后将前驱体进行热处理(采用微波加热的方式，加热温度为160～220℃，时间为2～5h)，得到硫酸钙晶须担载多孔氧化锆除氟材料。该方法虽然能得到载锆硫酸钙晶须，但是，其方法较为复杂，需要在较高温度进行热处理，能耗高。

发明内容

针对以上缺陷，本发明解决的技术问题是提供一种工艺简单的载锆硫酸钙晶须的制备方法。

本发明载锆硫酸钙晶须的制备方法，包括如下步骤：

半水硫酸钙晶须置于氧氯化锆溶液中，混匀，超声5～25min后，调节pH为4～9，静置，固液分离，固体洗涤，干燥，得到载锆硫酸钙晶须。

在本发明的一个具体实施方式中，超声处理时间为10min。

在本发明的一个具体实施方式中，调节pH为6～7。

在本发明的一个具体实施方式中，氧氯化锆与半水硫酸钙晶须的质量比为1:1～5，其中，氧氯化锆以分子式ZrOCl₂·8H₂O计。

作为优选方案，氧氯化锆与半水硫酸钙晶须的质量比为1:1～2。

在本发明的一个具体实施方式中，加入NaOH/HCl来调节pH值。

本领域常规的干燥方法均适用于本发明。在本发明的一个具体实施方式中，所述干燥为70～90℃烘干6～10h。作为优选方案，所述干燥为80℃烘干8h。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：