[发明专利]一种从乙基麦芽酚生产废水中回收乙基麦芽酚的方法

说明书

本发明提供一种从乙基麦芽酚生产废水中回收乙基麦芽酚的方法，包括如下步骤：1)吸附步骤：将生产废水调节pH至1.5～2.5，提升至聚丙烯吸附塔系统进行连续吸附操作；2)脱附步骤：将甲醇再生液输送入吸附饱和的聚丙烯吸附塔进行解吸脱附，收集再生回收液；3)再生液蒸馏浓缩：再生回收液进行蒸馏浓缩回收甲醇，得到浓缩液；4)气化和回收：浓缩液抽入钛升华釜，调节压力和温度，第二次气化的气体进入接收A釜，被乙醇水溶液捕集回收，离心，收集沉淀物，得到乙基麦芽酚。本发明属于工业废水污染防治技术领域，实现了对乙基麦芽酚生产废水的常态化处理和乙基麦芽酚回收，在降低废水处理系统负荷的同时，减少了资源浪费。

技术领域

本发明属于工业废水污染防治技术领域，尤其涉及一种从乙基麦芽酚生产废水中回收乙基麦芽酚的方法。

背景技术

乙基麦芽酚作为一种香味改良剂、增香剂，凭借其凭借增香效果显著、公认的安全性以及广泛的应用性等特点，在国内外得到快速的发展，被广泛应用于烟草、食品、饮料、果酒、化妆品等行业。

乙基麦芽酚的制备方法包括发酵法、糠醇法、糠醛法等。由于原料等方面的优势，工业上普遍使用糠醛法制备乙基麦芽酚，糠醛法的生产过程主要包括：(1)格氏反应：镁与氯乙烷在无水乙醚或四氢呋喃溶剂存在下进行反应合成格氏试剂；(2)加成反应：格氏试剂与糠醛发生加成反应，再经水解得糠基醇中间体；(3)氯化水解反应：糠基醇中间体在甲醇水溶液中低温用氯气氯化，然后再在酸性介质中加热水解重排，得乙基麦芽酚粗制品；(4)精制：粗制品经提纯，得成品。

乙基麦芽酚生产的氯化水解反应后会产生高浓度有机污染物废水，该废水含有一定量的乙基麦芽酚，还含有氯化钠、氯化氢、甲醇、糠醛和焦油等化合物，酸性较强，有机物含量高，难以降解，废水的COD_cr达到130000～200000mg/L。这种高浓度有机污染物废水直接进入废水处理系统，会加重生化处理的负荷，造成对生化系统的冲击，处理难度较大。传统的乙基麦芽酚生产废水处理方法是采用大量的水将废水稀释至中等浓度再排至废水处理系统进行处理，这样会浪费大量的水资源并且导致废水处理规模的扩大，投资成本较高，且难以实现对乙基麦芽酚的回收。

CN204039161U公开了一种用于乙基麦芽酚废水的脱色吸附塔，该脱色吸附塔包括：筒体、分别安装在筒体两端的上封头和下封头、安装在筒体和上封头之间的上滤网、安装在筒体和下封头之间的下滤网、设置在筒体每端的第一滤板以及设置在筒体上的两个滤头和两对视镜，所述筒体包括依次连接的上筒体、中筒体和下筒体，中筒体和下筒体内部安装有吸附树脂层。该脱色吸附塔可以防止滤网板结堵塞，易于搬运和安装，但并未公开采用的吸附树脂和具体的操作条件。

因此，提供一种有效降低乙基麦芽酚生产废水中COD_Cr并从中回收乙基麦芽酚的方法具有重要意义。

发明内容

为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种从乙基麦芽酚生产废水中回收乙基麦芽酚的方法，实现了对乙基麦芽酚生产废水的常态化处理和乙基麦芽酚回收，在降低废水处理系统负荷的同时，减少了资源浪费。

本发明的目的将通过下面的详细描述来进一步说明。

本发明提供一种从乙基麦芽酚生产废水中回收乙基麦芽酚的方法，包括如下步骤：

1)吸附步骤：将氯化水解废水池的高浓度有机污染物废水调节pH至1.5～2.5，然后用定量计量泵提升至聚丙烯吸附塔系统进行连续吸附操作，吸附运行流量为0.8～1.2BV/h；所述聚丙烯吸附塔系统包括4个聚丙烯吸附塔，分别装填1BV体积的XDA-8大孔吸附树脂，其中3个聚丙烯吸附塔作为串联聚丙烯吸附塔，剩下的1个聚丙烯吸附塔作为后备聚丙烯吸附塔；当串联聚丙烯吸附塔的运行总量为4～5BV时，出水加FeCl₃溶液变色，则为一个吸附周期，串联聚丙烯吸附塔的第一个聚丙烯吸附塔吸附饱和，依次串联的第二个和第三个聚丙烯吸附塔则分别作为下一吸附周期的第一个和第二个聚丙烯吸附塔，与后备聚丙烯吸附塔串联组成下一吸附周期的串联聚丙烯吸附塔；