[发明专利]一种耐高温非离子型水性环氧固化剂乳液的制备方法有效
| 申请号: | 202010866047.1 | 申请日: | 2020-08-25 | 
| 公开(公告)号: | CN111978514B | 公开(公告)日: | 2022-11-29 | 
| 发明(设计)人: | 刘丽;柴铭茁;郑晓强;黄玉东;陈一帆;丁磊 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 | 
| 主分类号: | C08G59/50 | 分类号: | C08G59/50 | 
| 代理公司: | 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 | 代理人: | 高媛 | 
| 地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 耐高温 离子 水性 固化剂 乳液 制备 方法 | ||
1.一种耐高温非离子型水性环氧固化剂乳液的制备方法,其特征在于所述方法包括如下步骤:
步骤一:制备POSS改性环氧树脂-多元胺加成物
将10~20质量份的POSS和100质量份的环氧树脂溶于有机溶剂中,利用超声处理将二者在有机溶剂中分散均匀,超声时间为20~30min,然后将混合物加入到150质量份的多元胺中,在30~120℃下保温反应0.5~5h,待反应结束后,减压除去溶剂,得到POSS改性环氧树脂—多元胺加成物;
步骤二:非离子型水性环氧固化剂乳液的制备
向POSS改性环氧树脂—多元胺加成物中加入两端带有氨基的乳化剂,控制POSS的质量分数为1~10%,乳化剂的质量为环氧树脂—多元胺加成物的0.4~1倍,在30~120℃下加入去离子水通过相反转法制备出纳米级乳液,其中:去离子水的质量为30~70%,所述乳化剂由10~20质量份的环氧树脂、20~50质量份的聚醚多元醇、20~50质量份的烷基酚聚氧乙烯醚及20~80质量份的多元胺制备而成,POSS为带环氧基的笼型POSS或带氨基的笼型POSS。
2.根据权利要求1所述的耐高温非离子型水性环氧固化剂乳液的制备方法,其特征在于所述步骤一替换为:
将10~20质量份的POSS和150质量份的多元胺溶于有机溶剂中,利用超声处理将二者混合均匀,超声时间为20~30min,将100质量份的环氧树脂溶解在有机溶剂中,超声分散均匀,超声时间为10~20min,将环氧树脂加入到POSS和多元胺的超声共混物中,在30~120℃下保温反应0.5~5h,待反应结束后,减压除去溶剂,得到POSS改性环氧树脂—多元胺加成物。
3.根据权利要求1所述的耐高温非离子型水性环氧固化剂乳液的制备方法,其特征在于所述聚醚多元醇是聚乙二醇、聚丙二醇中的一种或两种的混合物,聚乙二醇的分子量为400~10000,聚丙二醇的分子量为400~2000。
4.根据权利要求1或2所述的耐高温非离子型水性环氧固化剂乳液的制备方法,其特征在于所述环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、酚醛环氧树脂中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1或2所述的耐高温非离子型水性环氧固化剂乳液的制备方法,其特征在于所述多元胺为脂肪族多元胺、脂环族多元胺以及芳香族多元胺中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求5所述的耐高温非离子型水性环氧固化剂乳液的制备方法,其特征在于所述多元胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、四亚甲基二胺、六亚甲基二胺、十二亚甲基二胺、己二胺、二氨甲基环己烷、氨乙基呱嗪、二氨基甲基环己基甲烷、二氨基环己基甲烷、异佛尔酮二胺、孟烷二胺、间苯二胺、间苯二甲胺、对苯二甲胺、对苯二胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1或2所述的耐高温非离子型水性环氧固化剂乳液的制备方法,其特征在于所述溶剂为丙酮、丁酮、丙二醇甲醚、甲苯中的一种。
8.根据权利要求1所述的耐高温非离子型水性环氧固化剂乳液的制备方法,其特征在于所述乳液粒径在200nm以内。
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