[发明专利]一种多级孔道结构沸石分子筛及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 202010864833.8 | 申请日: | 2020-08-25 |
| 公开(公告)号: | CN111977663A | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
| 发明(设计)人: | 马晓迅;韩运达;黄帆;张浩 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
| 主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04;C01B39/02;B01J29/78;B01J37/10;B01J37/02 |
| 代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 马贵香 |
| 地址: | 710127 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 多级 孔道 结构 分子筛 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种多级孔道结构沸石分子筛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:取去离子水和阳离子聚合物结构导向剂PDDA混合后恒温搅拌;
步骤二:向步骤一得到的混合物中铝酸钠和氢氧化钠,混合搅拌至溶液澄清;
步骤三:向步骤二得到的混合物中加入六亚甲基亚胺,然后混合搅拌;
步骤四:向步骤三得到的混合物中加入硅溶胶,然后剧烈搅拌;
步骤五:将步骤四得到的混合物进行动态晶化,首先在50℃晶化2-6h,然后升温至140℃晶化5-7d;
步骤六:晶化结束后,对产物进行洗涤离心干燥,然后置于焙烧,得到Na-MCM-22;
步骤七:将Na-MCM-22与1mol/L的硝酸铵溶液按1:30的体积比例混合,在80℃水浴中铵交换若干次,然后焙烧,得到多级孔道结构沸石分子筛HMCM-22;
其中,硅溶胶、铝酸钠、氢氧化钠、六亚甲基亚胺、去离子水以及阳离子聚合物结构导向剂PDDA之间摩尔比为1:0.033:0.18:0.5:45:(0.0004~0.001)。
2.根据权利要求1所述的一种多级孔道结构沸石分子筛的制备方法,其特征在于,步骤一中在水浴中恒温搅拌,搅拌温度为30℃,时间为3h。
3.根据权利要求1所述的一种多级孔道结构沸石分子筛的制备方法,其特征在于,步骤三中以每秒1滴的速率加入六亚甲基亚胺,然后混合搅拌30min。
4.根据权利要求1所述的一种多级孔道结构沸石分子筛的制备方法,其特征在于,步骤四中以每秒2滴的速率加入硅溶胶,然后剧烈搅拌30min。
5.根据权利要求1所述的一种多级孔道结构沸石分子筛的制备方法,其特征在于,步骤五中将步骤四得到的混合物倒入聚四氟乙烯衬底的水热釜中,置于旋转烘箱中以60r/min的旋转速率动态晶化。
6.根据权利要求1所述的一种多级孔道结构沸石分子筛的制备方法,其特征在于,步骤六中焙烧温度为550℃,时间为10h。
7.根据权利要求1所述的一种多级孔道结构沸石分子筛的制备方法,其特征在于,步骤七中焙烧温度为550℃,时间为4h。
8.一种多级孔道结构沸石分子筛,其特征在于,采用权利要求1-7任一项所述的一种多级孔道结构沸石分子筛的制备方法制得。
9.一种权利要求8所述的多级孔道结构沸石分子筛在甲烷无氧芳构化催化剂上的应用,其特征在于,取四水钼酸铵溶于去离子水中,所述去离子水的体积为多级孔道结构沸石分子筛的饱和吸水量,超声分散20min,然后用此溶液浸渍多级孔道结构沸石分子筛,搅拌混合均匀,于室温下浸渍24h后烘干,然后在550℃焙烧6h,得到甲烷无氧芳构化催化剂Mo-HMCM-22。
10.根据权利要求9所述的一种多级孔道结构沸石分子筛在甲烷无氧芳构化催化剂上的应用,其特征在于,每1g沸石分子筛对应0.13g四水钼酸铵。
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