[发明专利]金属钒粉的制备方法

说明书

本发明属于有色金属冶炼领域，具体涉及一种金属钒粉的制备方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种金属钒粉的制备方法，包括以下步骤：将V₂O₃、Ca、CaO按质量比1﹕0.88～1.12﹕0.13～0.54混合后在惰性气体下点火反应，反应结束后得到还原物料，还原物料经水洗、酸洗、真空热处理得到金属钒粉。本发明方法具有设备要求简单、能耗低、生成周期短、产品纯度高、产品粒度小的优点。

技术领域

本发明属于有色金属冶炼领域，具体涉及一种金属钒粉的制备方法。

背景技术

金属钒具有熔点高、机械加工性能好、耐腐蚀、抗辐射性强的特点，在超导材料、电子工业、航空航天、核工业等领域具有广泛的应用。金属钒可通过铝热还原法、镁热还原法、钙热还原法、熔盐电解法制备，这些方法制备的金属钒多为钒锭或块状钒，而目前很多先进材料需要采用粉末冶金的方法制备，钒锭或块状钒无法满足粉末冶金对金属钒粒度的要求，若采用金属热真空蒸气还原氧化钒制备金属钒粉，还原过程需要采用真空设备且需持续加热以保证金属还原剂浓度，在实际生产中有设备投资高、能耗大的不足。因此，开发一种成本低、设备要求简单的金属钒粉制备方法具有重要意义。

CN109295310A 提供了一种金属气基还原制备高纯金属钒粉的方法，以氧化钒为原料，活泼金属为还原剂，活泼金属以气体形式与原料接触产生发生热还原反应，反应产物经酸洗、干燥得到高纯金属钒粉。该方法需在高温真空设备中进行长时间还原，大大增加了生产成本，同时盐酸洗涤过程产生的氢吸附于钒粉中，影响金属钒粉纯度。

CN109055752A提供了一种钙热还原低价钒氧化物制备金属钒方法，将低价钒氧化物和氯化钙混合后进行冷压块或造球，干燥后得到成型混合料，在反应器底部加入金属钙，金属钙上层设置成型混合料，冷态抽真空后升温至900～1200℃，反应2～36h，冷却后物料酸洗、脱氢得到金属钒粉。该方法还原过程需要持续加热，具有能耗高、生产效率低的不足。

CN103498060A提供了一种制备金属钒的方法，对钒氧化钒和铝粉进行球磨混合，将烘干压实的混合料置于反应容器中，采用惰性气体排出容器中空气后进行点火冶炼得到金属钒。该方法具有能耗低、反应时间短，但钒和铝可形成金属固溶体，易造成金属钒中铝含量过高。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种金属钒粉的制备方法。该制备方法包括以下步骤：将V₂O₃、Ca、CaO按质量比1﹕0.88～1.12﹕0.13～0.54混合后在惰性气体下点火反应，反应结束后得到还原物料，还原物料经水洗、酸洗、真空热处理得到金属钒粉。

优选的，上述金属钒粉的制备方法中，所述V₂O₃纯度大于99.8%。杂质元素含量Al≦0.01%、Fe≦0.01%、C≦0.01%。粒度≦0.074um。以质量分数计。

优选的，上述金属钒粉的制备方法中，所述Ca纯度大于98.0%。杂质元素含量C≦0.02%。以质量分数计。

优选的，上述金属钒粉的制备方法中，所述CaO纯度大于99.0%。杂质元素含量C≦0.02%。粒度≦0.037um。以质量分数计。

其中，上述金属钒粉的制备方法中，所述惰性气体为氩气。进一步为高纯氩气。

其中，上述金属钒粉的制备方法中，水洗时液固比为2～4﹕1 L/kg。水洗时间为10～15min。

其中，上述金属钒粉的制备方法中，酸洗时液固比为4～6﹕1 L/kg。酸洗时间为15～30min。所述酸洗采用的酸为质量分数为8～12%的盐酸。

其中，上述金属钒粉的制备方法中，所述热处理温度为450～650℃。热处理时间为100～300min。

其中，上述金属钒粉的制备方法中，所述真空的真空度为0.01～0.05Pa。