[发明专利]基于空气中VOCs的污染特征检测方法

权利要求书

1.一种基于GC-FID/MS空气中VOCs的污染特征检测方法，其特征在于，所述基于GC-FID/MS空气中VOCs的污染特征检测方法包括以下步骤：

步骤一，选取空气检测区域，并在检测区域内对空气进行收集采样；

所述空气采样方法包括以下步骤：

(1)打开采样装置的惰性气体气源，并对单次采样时间以及两次采样间隔进行设定；

(2)拧开采样装置待采样液闪计数瓶上的瓶盖；

(3)打开采样装置的抽气泵采集空气；并利用采样装置的流量计计量抽气泵采集的空气样品体积，同时控制采样流速；

(4)当采集的空气样品体积达到预设阈值时，停止采样；拧盖密封，即得所需样品；

步骤二，对采集的空气样品中的VOCs进行富集；

所述对采集的空气样品中的VOCs进行富集包括：

(2.1)将采集的空气样品进行除水，利用吸附装置对除水后的空气样品中的挥发性有机物进行吸附富集；

(2.2)利用氮气对富集后的气体进行吹扫，清除富集后样品中的水和氧气；

(2.3)将清除水和氧气后的样品通入带有吸附装置的密封容器中，并利用加热装置对密封容器进行加热；

(2.4)向密封容器中通入氦气，即可得脱附的挥发性有机物；

步骤三，采用中心切割法将富集后的样品中轻烃切割至Plot柱在FID检测器进行分析；

所述FID检测分析条件包括：

色谱柱：DB-Alumina BOND/Na₂SO₄；FID温度为180℃；氢气流量为40m1/min；空气流量为400m1/min；尾吹流量为25m1/min；

步骤四，将步骤三剩余组分在聚硅氧烷柱分离，并利用MS检测器进行分析；即得空气中VOCs检测结果；

所述MS检测器分析条件为：

色谱柱为DB-1(60mX0.25mmX 1}m)；

柱温程序：5℃保持6分钟，然后以5℃每分钟的升温程序升至190℃，保持7分钟；

载气控制方式为恒压；APC辅助压力为50kPa；

进样方式为分流，所述分流比为15:1；

离子源温度为200℃；接口温度为200℃；

阻尼柱为0.5m×0.18mmID；

所述利用MS检测器进行分析包括：

(4.1)配制一定浓度的包含多种VOCs混合气体以及一定浓度的一溴一氯甲烷、1,2一二氟苯、氯苯-d5和对溴氟苯混合气体备用；

(4.2)将分离后的样品按照浓度分别为0.5、1.25、2.5、5、10、15和20nmo1/mol，一溴一氯甲烷、1,2一二氟苯、氯苯-d5和对溴氟苯的浓度为12.Snmo1/mol，以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标建立校准曲线；

(4.3)基于建立的校准曲线与实际检测结果对比，确定剩余组合的含量数值。

2.如权利要求1所述基于GC-FID/MS空气中VOCs的污染特征检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述惰性气体为氮气或氦气。

3.如权利要求1所述基于GC-FID/MS空气中VOCs的污染特征检测方法，步骤(1)中，所述单次采样时间以及两次采样间隔包括：单次采样时间为20min-40min；两次采样间隔为5小时。

4.如权利要求1所述基于GC-FID/MS空气中VOCs的污染特征检测方法，步骤(3)中，所述采样流速为15—90ml/min。

5.如权利要求1所述基于GC-FID/MS空气中VOCs的污染特征检测方法，步骤(2.1)中，所述将采集的空气样品进行除水，利用吸附装置对除水后的空气样品中的挥发性有机物进行吸附富集包括：

除水温度为-50～-30℃，富集温度为-30℃。

6.如权利要求1所述基于GC-FID/MS空气中VOCs的污染特征检测方法，步骤(2.3)中，所述加热温度为300-360℃。