[发明专利]一种固固反应合成氨基锂钾的方法

说明书

本发明涉及材料合成领域，具体涉及一种固固反应合成氨基锂钾的方法。针对现有氨基锂钾的合成方法比较少，合成过程比较复杂且成本高的问题，本发明提供了一种固固反应合成氨基锂钾的方法。本发明所述合成方法是用氟化氨基锂钾和氨基锂为原料，在惰性气体的保护下，装入到球磨罐中后将其抽真空，球磨后生成了氨基锂钾及氟化锂，经液氨分离后即可得到氨基锂钾。本发明提供了一种工艺简单、成本低的合成氨基锂钾的方法。

技术领域

本发明属于材料合成领域，具体涉及一种固固反应合成氨基锂钾的方法。

背景技术

氨基锂钾是一种良好的轻金属储氢材料的原料之一。氨基锂钾能有效改善金属-N-H体系脱氢/氢化反应的热力学和动力学性能，同时可以作为多元储氢材料参与吸放氢的反应，提高其放氢速率。目前制备氨基锂钾的方法比较少，具体为通过氨基锂与氢化钾在氨气环境下球磨后再加热的方法得到氨基锂钾[Kiyotaka Goshome,Ankur Jain,HirokiMiyaoka,Hikaru Yamamoto,Yoshitsugu Kojima,and Takayuki Ichikawa.EutecticPhenomenon of LiNH₂-KH Composite in MH-NH₃ Hydrogen Storage System,Molecules，2019]。以上方法存在着反应复杂，成本高等缺点。

氨基锂钾是一种良好的储氢材料，但目前的合成工艺还不够全面高效。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种简单、高效安全合成氨基锂钾的方法。

本发明是将氨基锂与氟化氨基锂钾通过机械球磨生成氨基锂钾和氟化锂，然后用液氨分离获得氨基锂钾。具体的技术方案如下：

一种固固反应合成氨基锂钾的方法，包括以下步骤：

(1)在惰性气氛下，将氨基锂与氟化氨基锂钾按一定比例加入到球磨罐中，并按一定的球料比加入磨球，然后将球磨罐密封；

(2)球磨罐抽成真空后，将球磨罐装在球磨机上并以一定的转速球磨一定时间；

(3)球磨后的产物经后处理即得到氨基锂钾。

步骤(1)中所述的惰性气氛为氩气、氮气、氩气/氮气混合气体。

步骤(1)中所述的氨基锂与氟化氨基锂钾的摩尔比为3：1。

步骤(1)中所述的球料比为(40～100)：1，所述球料比是指磨球的质量与氨基锂和氟化氨基锂钾的总质量之比。

步骤(2)中所述的球磨转速为300～500r/min，球磨时间为24～96h。

步骤(3)中所述的后处理为：将球磨后的产物转移至液氨分离器，经固液分离，收集液体后将液氨溶液中的液氨转化为氨气，剩余固体即为氨基锂钾。

该合成方法所涉及到的化学反应方程式为：

LiKNH₂F+3LiNH₂→Li₃K(NH₂)₄+LiF

本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在：

(1)本发明方法反应条件无需高温，也没有使用氢气或者氨气，并且操作安全性能高。

(2)本发明方法利用氨基锂与氟化氨基锂钾反应生成氨基锂钾，是一种高效、简单且成本低的合成技术。

附图说明

图1为实施例1中反应生成产物的傅里叶红外光谱图。

具体实施方式