[发明专利]沉积物中多种痕量雄激素的定量分析及生态风险评价方法在审
申请号: | 202010859364.0 | 申请日: | 2020-08-24 |
公开(公告)号: | CN111929387A | 公开(公告)日: | 2020-11-13 |
发明(设计)人: | 邓东阳;王永峰;胡大波;季荣;智锁红;陈继锡 | 申请(专利权)人: | 泉州南京大学环保产业研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/08;G01N30/14 |
代理公司: | 泉州市宽胜知识产权代理事务所(普通合伙) 35229 | 代理人: | 廖秀玲 |
地址: | 362000 福建省泉州市丰*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 沉积物 多种 痕量 激素 定量分析 生态 风险 评价 方法 | ||
1.沉积物中多种痕量雄激素的定量分析,其特征在于:包括如下步骤:
(1)沉积物中雄激素的提取浓缩:取冻干的河口沉积物于容器中,加入第一有机溶剂进行超声萃取,静置澄清后取上清液,萃取1-5次,萃取液旋蒸浓缩得到萃取浓缩液;
(2)沉积物中雄激素的净化:将萃取浓缩液配到水中,通过固相萃取柱萃取,利用第二有机溶剂洗脱固相萃取柱得到洗脱液,将洗脱液旋蒸、氮吹浓缩、定容、保存得到待测样品液;
(3)雄激素的定量分析:利用液相色谱质谱联用仪对待测样品液中雄激素进行检测,使用内标法对雄激素进行定量分析。
2.根据权利要求1所述的沉积物中多种痕量雄激素的定量分析,其特征在于:所述第一有机溶剂为甲醇和丙酮的混合溶液,甲醇和丙酮体积配比为1:1-3,混合溶液体积为15-20mL;所述超声萃取中超声频率为40KHz,超声功率为600W,温度为35℃,超声时间为15min。
3.根据权利要求1所述的沉积物中多种痕量雄激素的定量分析,其特征在于:所述固相萃取柱为为Waters Oasis HLB或C18固相萃取小柱,固相萃取柱在使用之前依次用乙酸乙酯、乙腈、去离子水活化。
4.根据权利要求1所述的沉积物中多种痕量雄激素的定量分析,其特征在于:所述第二有机溶剂包括乙酸乙酯、乙酸乙酯和乙腈的混合溶液,乙酸乙酯的体积为15-20mL,乙酸乙酯和乙腈体积配比为1-3:1,乙酸乙酯和乙腈混合溶液体积为6-10mL。
5.根据权利要求1所述的沉积物中多种痕量雄激素的定量分析,其特征在于:萃取浓缩液配到水中,水中加入甲醇,甲醇的含量为1-5%。
6.根据权利要求1所述的沉积物中多种痕量雄激素的定量分析,其特征在于:所述雄激素为雄烯酮、诺龙、雄烯二酮、宝丹酮、睾酮、雄酮、雄诺龙、表雄酮、美雄酮、甲睾酮、福美司坦、甲氢睾酮中的一种或多种。
7.利用权利要求1-6对沉积物中雄激素的生态风险评价,其特征在于:利用雄激素在沉积物-孔隙水的分配平衡模型计算出孔隙水中雄激素的浓度,进而利用风险商计算公式获得雄激素的风险商值,评价沉积物中雄激素的生态风险。
8.根据权利要求7所述的沉积物中雄激素的生态风险评价,其特征在于:所述分配平衡模型如公式(1)和(2)所示:
Koc=0.63×Kow (2)
9.根据权利要求6所述的沉积物中雄激素的生态风险评价,其特征在于:所述风险商计算公式如(3)所示:
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