[发明专利]一种超声波耦合微波不添加模板剂合成介孔二氧化钛的方法

说明书

本发明涉及了一种超声波耦合微波不添加模板剂合成介孔二氧化钛的方法，其特征在于，通过超声波耦合微波，调控所制备介孔二氧化钛的粒度并提高分散性，使颗粒尺寸小且均匀，颗粒的分散性好；颗粒表面具有均匀的介孔，提高颗粒对太阳光的利用率，进而其光催化性能高。该方法步骤为：先配0.045‑0.18g/L的NaOH溶液，后配一定量的钛酸四丁酯和一定量的无水乙醇的混合液，在反应温度为20℃‑80℃，超声功率密度为0.077W/mL‑0.385W/mL，超声运行方式是间歇操作和运行周期为超声5‑20s停25‑10s下，将混合液滴到NaOH溶液中，滴完后，超声所用时间为7min‑30min，将得到的前驱体转移到微波反应器中，在微波功率密度为1W/mL‑2.5W/mL，一定的微波温度和时间下进行反应，反应后得到介孔二氧化钛。

技术领域

本发明涉及一种通过超声波耦合微波物理场的方法，在不添加模板剂的条件下合成介孔二氧化钛的方法，属于制备光催化剂的技术领域。

背景技术

TiO₂由于其具有来源丰富、光照后不发生光腐蚀、耐酸碱性好、化学性质稳定、无毒和较宽的带隙能等特点，因而在光催化方面有着广泛的用途。人们已经开发出多种制备介孔二氧化钛的方法，例如专利CN110540238A和CN110143612A采用了水热法制备介孔二氧化钛，专利CN107188222A和CN102258996A采用了溶胶-凝胶法制备介孔二氧化钛，专利CN106865612B和CN106865612A采用了沉淀法制备介孔二氧化钛等。但是这些方法在制备介孔二氧化钛催化剂的反应过程中，TiO₂易产生团聚现象，很难获得粒径小、形态均一、分散性良好的TiO₂，制备的二氧化钛颗粒表面具有不均匀的介孔，颗粒对太阳光的利用率较低，量子效率较低，光生电子-空穴对复合率高，影响其在光催化净化技术中的应用。因此，我们必须另辟蹊径，找到一种新方法来解决这一技术难题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足和缺陷，提供一种在超声波耦合微波的物理场中，在不添加模板剂的条件下，制备介孔二氧化钛的方法，其优点在于超声波的空化作用会使局部出现高温高压，这种高能量可以加快晶核生成速率，晶核的快速生成有利于减小颗粒尺寸，且局部高温和大量气泡能够降低晶核比表面自由能，进而抑制晶核的聚集和生长；这种空化作用还会产生较强的冲击波和微射流，在界面之间形成强烈的机械搅拌效应，同时其剪切破碎作用也可以一定程度控制颗粒尺寸。在反应过程中，引入微波场，可以使溶液在短时间内被均匀地加热，消除温度梯度的影响，同时使沉淀相在瞬间萌发成核，迅速结晶，从而获得粒径均匀的介孔TiO₂。该方法制备的介孔二氧化钛颗粒尺寸小且均匀，颗粒团聚现象减轻，颗粒的分散性好；二氧化钛颗粒表面具有均匀的介孔，颗粒对太阳光的利用率大，进而其光催化性能高，同时通过微波场对超声波场中反应形成的悬浮液进行作用，在微波场中通过湿法制成介孔二氧化钛催化剂，能够保持二氧化钛的分散性和介孔的均匀性。

本发明的目的是通过以下技术方案来解决的，解决的问题是：二氧化钛颗粒的分散性问题和二氧化钛颗粒表面介孔的均匀性问题。

该种超声波耦合微波不添加模板剂合成介孔二氧化钛的方法，包括以下步骤：

先配一定体积的浓度为0.045-0.18g/L的氢氧化钠溶液，后配一定量的钛酸四丁酯和一定量的无水乙醇的混合液，在一定的磁力搅拌器转速，反应温度为20℃-80℃，超声功率密度为0.077W/mL-0.385W/mL，超声运行方式是间歇操作和超声运行周期为超声5-20s停25-10s下，将混合液以一定的泵速滴入到上述配好的氢氧化钠溶液中，与此同时，用秒表开始计时，滴加完成后，关掉超声发生器，记下超声所用的时间7min-30min，最后将得到的前驱体转移到微波反应装置中，在微波功率密度为1W/mL-2.5W/mL，一定的微波温度和一定的微波时间下进行反应，得到的产物用去离子水和无水乙醇洗涤，再经过离心，干燥和研磨工序获得粉末状产物二氧化钛。