[发明专利]一种粗硒粉脱除杂质碲的方法

说明书

本发明提供了一种粗硒粉脱除杂质碲的方法，属于冶金除杂技术领域。所述方法包括以下步骤：将粗硒粉与碳酸钠溶液混合，得到混合浆料；将所述混合浆料进行干燥，得到混合干料；将所述混合干料进行真空蒸馏，实现硒碲的分离，得到脱碲精硒产品。本发明利用碳酸钠作为真空蒸馏过程中碲的抑制剂，控制碲不挥发，实现硒碲高效分离，且碳酸钠无毒无害，绿色环保。此外，粗硒粉中其他金属杂质一般饱和蒸气压与硒相差很大，一般在8个数量级以上，所以在真空蒸馏过程中作为残留物直接脱除。

技术领域

本发明涉及冶金除杂技术领域，尤其涉及一种粗硒粉脱除杂质碲的方法。

背景技术

硒是一种战略稀有金属，是人类必需的微量元素，由于其在地球上的稀缺性和优良的性能，它作为未来光电应用的候选材料受到了广泛的关注。欧盟委员会认定硒作为战略性低碳能源技术的关键原料，在瓶颈评估中被评为中度瓶颈风险。根据美国地质调查局(USGS)的数据，2019年世界硒产量仅2800吨，其中90％是铜电解精炼阳极泥综合回收副产品。因此，铜电解阳极泥中硒的可持续利用是开发高新技术新材料的重要基础。

铜电解精炼阳极泥硒的综合回收过程产出粗硒粉，该粗硒粉一般含有Se 80％～98％，Te 0.5～15％，其余杂质(为Cu、Pb、Fe、S等)1～5％。然而，为了满足含硒新材料的生产需求，须对该粗硒粉进一步分离提纯，获取99.99％以上纯度的精硒。由于硒、碲同属于ⅥA族的半金属元素，二者具有极其相似的物理化学性质，硒碲的高效分离是限制硒进一步提纯的关键。

目前，已有的粗硒除杂工艺可分为物理法和化学法两种。其中，化学法包括硒化氢热分解、氧化还原、离子交换、羰基化等方法。在这些化学除杂过程中，其基本原理是通过加入化学试剂使主要成分硒完全转化为中间硒化合物与杂质分离，再将分离杂质的中间硒化物进行还原制备精硒。尽管通过化学方法可以获得令人满意的硒纯度，但这些技术可能消耗大量资源，并且需要处理有害排放物。物理法包括真空蒸馏和区域精炼，然而，在粗硒粉的真空蒸馏或者区域精炼过程中，由于硒碲间的分离系数接近1，且碲在硒基体中的分配系数也接近1，这大大限制了硒基体中碲的有效脱除。

因此，实现硒碲的绿色、高效分离，突破硒精炼技术瓶颈，是含硒高新材料发展的重要基础。

发明内容

本发明的目的在于提供一种粗硒粉脱除杂质碲的方法，该方法实现了粗硒粉中杂质碲的高效脱除，为粗硒粉的高纯化制备提供便利，且具有工艺流程短，反应条件温和、环境友好、操作简单、后处理方便等优点。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种粗硒粉脱除杂质碲的方法，包括以下步骤：

将粗硒粉与碳酸钠溶液混合，得到混合浆料；

将所述混合浆料进行干燥，得到混合干料；

将所述混合干料进行真空蒸馏，实现硒碲的分离，得到脱碲精硒产品。

优选的，以质量百分含量计，所述粗硒粉包括Se 80～98％、Te 0.5～15％和余量的其他杂质。

优选的，所述碳酸钠溶液的浓度为15～20g/L。

优选的，所述粗硒粉和碳酸钠溶液的固液比为1kg：(0.5～1)L。

优选的，所述干燥的温度为60～80℃。

优选的，所述干燥为鼓风干燥或真空干燥。

优选的，所述真空蒸馏的温度为200～350℃。

优选的，所述真空蒸馏的压强为0.1～30Pa。

优选的，所述真空蒸馏的时间为0.5～6h。

优选的，所述真空蒸馏在坩埚中进行，所述坩埚的材质为石墨或刚玉。