[发明专利]一种氟硅行业中氟化钠的分析方法在审
| 申请号: | 202010855050.3 | 申请日: | 2020-08-24 |
| 公开(公告)号: | CN111999353A | 公开(公告)日: | 2020-11-27 |
| 发明(设计)人: | 包立华;刘莹州;陈梅净;黄土金;杜云英;罗仕芬 | 申请(专利权)人: | 福建瓮福蓝天氟化工有限公司 |
| 主分类号: | G01N27/26 | 分类号: | G01N27/26;G01N1/28 |
| 代理公司: | 北京权智天下知识产权代理事务所(普通合伙) 11638 | 代理人: | 王新爱 |
| 地址: | 364204 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 行业 氟化钠 分析 方法 | ||
1.一种氟硅行业中氟化钠的分析方法,其特征在于:该分析方法包括以下步骤:
步骤一:溶液配制,将500mL蒸馏水加入容量为1L的烧杯中,按顺序将以下药品溶解在其中:醋酸铵4.6g、氯化钠58g、柠檬酸钠174g,充分混合均匀,然后将充分溶解的溶液pH值调节到pH5.9-6.0之间,再用蒸馏水将体积加到1L;
步骤二:样品和试剂配制,量取一定质量的样品,检测试剂为:NaOH溶液、HCL溶液和甲基橙指示剂;
步骤三:样品溶解,将步骤二中量取的样品放入装有大约100mL蒸馏水的烧杯中,向其中滴入3滴甲基橙指示剂,加入几滴 HCl 溶液使得溶液呈现粉红色,将配制的粉红色溶液倒入容量为500mL 的容量瓶中,用蒸馏水将其加满到标准刻度,摇晃混合均匀;
步骤四:移液混合,通过移液管将1mL步骤三中制备的混合溶液移入100 mL的容量瓶中,再加入20mL步骤一中配制的标准浓度的缓冲液,加入蒸馏水到标准刻度;
步骤五:搅拌调节,在步骤四中的容量瓶内设置有磁力搅拌器,通过磁力搅拌器实现对步骤四中的混合溶液进行充分搅拌,得到混合均匀的标准检测样本溶液;
步骤六:通电测定,将步骤五中制备的混合均匀的样本溶液倒入聚乙烯烧杯中,在聚乙烯烧杯中插入氟电极和参比电极,在聚乙烯烧杯中设置有离子计,对氟电极和参比电极通电,并测定离子计的参数;
步骤七:计算结果,将步骤六中通过离子计测定的氟含量标记为Amg,将步骤二中样品的称重质量标记为Mg,以质量百分数表示的氟含量(F%)按下式计算:F%=Ax500x100/Mx1x100的公式计算得出氟含量,然后以质量百分数表示的氟化钠含量(NaF%)按下式计算:NaF% =F%×2.21。
2.根据权利要求1所述的一种氟硅行业中氟化钠的分析方法,其特征在于:步骤二中所述量取的样品质量的称重误差不超过0.0002g,样品的量取范围为0.2g到0.3g之间。
3.根据权利要求1所述的一种氟硅行业中氟化钠的分析方法,其特征在于:步骤二中所述各试剂的浓度分别为:30%浓度的NaOH溶液、混合比例为:1:1的HCL溶液和含量为0.2 %水溶液的甲基橙指示剂。
4.根据权利要求1所述的一种氟硅行业中氟化钠的分析方法,其特征在于:步骤一中所述PH值的调节采用冰醋酸进行调节,PH值的调节和蒸馏水加注都在药品完全溶解后进行。
5.根据权利要求1所述的一种氟硅行业中氟化钠的分析方法,其特征在于:步骤一中所述离子计插接在靠近氟电极一侧的溶液中,离子计测定得到的氟含量为溶液中氟含量的质量参数。
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