[发明专利]一种有机无机复合包覆型金属吸波填料及其制备方法

说明书

本发明属于电磁吸收剂技术领域，具体为一种有机无机复合包覆型金属吸波填料及其制备方法。本发明制备方法是利用溶胶‑凝胶法，以表面活化后的微米级片状羰基铁粉为核，氨水做催化剂，通过四乙氧基硅烷(TEOS)和全氟辛基三乙氧基硅烷(PC 9757)的水解与共缩聚，在粉体表面形成一层纳米级厚度的有机无机杂化包覆层，该包覆层与粉体表面通过生成Si‑O‑Fe键相连接，杂化包覆层内部Si‑O‑Si键与全氟辛基链在三维空间上相互交织成网络结构。杂化层均匀致密，具有良好的物理阻隔作用，包覆后粉体的耐热性、耐电化学腐蚀性、耐酸性和疏水性得到明显提升，同时兼具较好的磁性能。本发明为高性能片状改性羰基铁粉的应用与开发提供了基础。

技术领域

本发明属于电磁吸收剂技术领域，涉及一种磁性金属吸波填料，具体为一种有机无机复合包覆型金属吸波填料及其制备方法，为高性能改性片状羰基铁粉的开发与应用提供基础。

背景技术

现代隐身技术是指在一定探测环境中对特定目标的特征信号进行有效抑制，使其在一定光谱频段范围内难以被准确探测的技术。随着先进探测技术的发展，飞机、导弹、舰船、装甲等大型军事装备的隐身能力亟待提高。隐身材料在反雷达方面通常是指采用能够吸收雷达波的涂料，使探测雷达波被大部分吸收，从而减小目标的雷达截面积(RCS)，达到隐身的目的。

吸波材料能有效地将电磁波能量转化为热能等其他形式能而达到衰减雷达反射波的目的。吸波涂层通常须具备厚度小、质量轻、吸收频带宽和吸收能力强等特点。磁性金属微粉因比表面积大，表面原子多，与电磁波相互作用的区域面积大，可高效将电磁波转化成热能或其它形式能。磁介质吸收剂的微波损耗主要来自于磁滞损耗、畴壁共振、自然共振、涡流效应四大部分。羰基铁粉(CIPs)是一种典型的磁介质吸收剂，磁导率高、饱和磁化强度大、阻抗匹配特性好，被广泛应用于微波吸收领域。

羰基铁粉的形态会对其磁性能产生较大影响，片状羰基铁粉拥有更高的Snoek极限，比球状的羰基铁在高频下拥有更加优异的磁性能。通常在涂层中应用的羰基铁粉颗粒较小，多为微米或纳米级，表面活性较高，在电化学腐蚀介质环境如海洋环境中的耐腐蚀性很差。铁粉腐蚀使其磁性能大幅下降，这是限制羰基铁粉应用的主要障碍，因此制备具有优异化学稳定性和磁稳定性的片状羰基铁粉是一个非常重要且前景巨大的热门课题。

目前的研究中，研究者普遍通过在羰基铁粉表面包覆一层连续、均匀、致密且不易被氧化的有机或无机的保护层来隔绝外部氧气或其它腐蚀性离子的侵入,来实现粉体保护的目的。现有表面改性的方法主要有：溶胶凝胶法(sol-gel)、化学气相沉积(CVD)、原子沉积(ALD)、电化学沉积以及等离子体聚合等。

溶胶凝胶法是一种简单且易于实现的工艺，该方法可在常温下制备出均匀且致密的包覆层。在之前的研究中很多学者用四乙氧基硅烷(TEOS)作单一硅源，在羰基铁粉颗粒表面包覆SiO₂，得到均匀且致密的SiO₂层，但单纯的无机SiO₂层厚度往往在50-80nm时才能实现良好的耐腐蚀特性，而较厚的改性层会使磁性大幅下降，且无机SiO₂包覆层的疏水性较差，在酸性溶液中的稳定性也不好。

目前的研究中单纯有机改性层如树脂、橡胶或导电聚合物等的耐热性较差，对羰基铁粉热稳定性提升不明显，且改性工艺条件较为苛刻，在化学性质活泼的铁粉改性应用方面受到较大限制。有机无机杂化包覆改性方面，常用四乙氧基硅烷(TEOS)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)或其它有机物对铁粉进行杂化包覆，但目前常见的有机无机杂化包覆改性层对羰基铁粉磁性能的影响普遍较为明显。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种有机无机复合包覆型金属吸波填料及其制备方法，能够制备出兼顾化学稳定性和磁稳定性的金属吸波填料。

为实现此目标，本发明采取的技术方案是：

一种有机无机复合包覆型金属吸波填料的制备方法，包括下列步骤：