[发明专利]一种从工业大麻中提取纯化次大麻二酚的方法

权利要求书

1.一种从工业大麻中提取纯化次大麻二酚的方法,其特征在于,包括以下步骤:

①原料粉碎：将工业大麻花叶粉碎成花叶粉末；

②烘烤：将步骤①制得的花叶粉末进行烘烤，烘烤至失重为7%以上；

③浸提：在经步骤②烘烤后的花叶粉末中加入浸提剂，所述浸提剂与花叶粉末的固液比为1:6～10，之后在25～28℃的温度条件下,使浸提剂液面高度保持在2～5cm，浸渍8～24h，再按照180～270mL/min的速度再次加入浸提剂，使提取液流出速度与浸提剂加入速度相同，浸提至浸提剂经过检测后无CBDV后提取结束，回收浸提剂，流出的提取液经蒸发浓缩后得到提取物粗浸膏；

④脱蜡：将步骤③得到的提取物粗浸膏用质量浓度85～100%乙醇进行溶解，所述乙醇与提取物粗浸膏按照w/v=1:2～10的质量体积比溶解，之后将其置于-40～-5℃的温度下下冷冻4～12h，然后在此温度下进行过滤，过滤精度为400～600目，之后收集滤液，回收乙醇，收集到的滤液为CBDV富集物；

⑤分子蒸馏：将步骤④制得的CBDV富集物进行脱溶和分子蒸馏，分子蒸馏时,在60～120℃下进行进料，120～220℃下蒸溜，真空度保持在1～20Pa，冷凝温度50～130℃,蒸馏收集到的分子蒸馏轻相为CBDV脂油；

⑥树脂柱层析分离：先将步骤⑤制得CBDV脂油用质量浓度为50～60%乙醇溶解后湿法上样至树脂柱中进行层析分离，之后再用质量浓度为50～60%、60～62%、62～65%的乙醇洗脱液进行梯度洗脱，收集CBDV组分，并用HPLC进行连续取样检测，当洗脱液中无CBDV出来时改用质量浓度为95%乙醇冲洗树脂柱，接着再用质量浓度为50～60%的甲醇溶液进行树脂柱平衡待下次使用，最后将CBDV组分减压浓缩后得到CBDV粗品；

⑦洗脱液回收：对步骤⑥回收后的洗脱剂进行蒸发浓缩，之后将浓缩后的洗脱剂利用标准酒精计测定后进行调配，调配至新鲜洗脱剂酒精计读数时即可重新使用；

⑧CBDV重结晶：将步骤⑥制得的CBDV粗品用质量浓度75～90%乙醇进行溶解，溶解后进行过滤，减压浓缩至饱和溶液，将饱和溶液在0～-30℃的温度条件下放置析出晶体，接着再经过过滤、低温减压干燥得到CBDV晶体，CBDV晶体的含量在99%以上。

2.根据权利要求1所述的一种从工业大麻中提取纯化大麻二酚的方法,其特征在于:在步骤①中，花叶粉末的粒度为10～40目。

3.根据权利要求1所述的一种从工业大麻中提取纯化大麻二酚的方法,其特征在于:在步骤②中，花叶粉末的烘烤温度为100～130℃。

4.根据权利要求1所述的一种从工业大麻中提取纯化大麻二酚的方法,其特征在于:在步骤③中，所述浸提剂为质量浓度为80～100%的乙醇。

5.根据权利要求1所述的一种从工业大麻中提取纯化大麻二酚的方法,其特征在于:在步骤⑥中，树脂柱的树脂细度为200～600目，CBDV脂油的上样量为树脂体积的0.5～3%。

6.根据权利要求1所述的一种从工业大麻中提取纯化大麻二酚的方法,其特征在于:在步骤⑥中，质量浓度为50～60%乙醇的用量为1～4个柱体积，质量浓度为60～62%乙醇用量为2～6个柱体积，质量浓度为62～65%乙醇用量为2～3个柱体积，质量浓度为95%乙醇用量为2～3个柱体积。