[发明专利]一种2-甲基苯氧基乙酸的合成方法

说明书

本发明公开了一种2‑甲基苯氧基乙酸的合成方法，先将邻甲酚与液碱以1:1.02的比例投入到反应釜中，搅拌下控制一定温度开始滴加73％氯乙酸水溶液，等滴到料液PH值为8‑9时，再滴加液碱，控制好液碱与氯乙酸的滴加速度，始终维持料液PH为9‑10，直到氯乙酸滴完，之后再用液碱调节好料液PH为9‑10不变时停止滴加液碱。保温半小时，即可得到2‑甲基苯氧基乙酸钠盐溶液，加入一定量的水，降温到室温，滴加盐酸将料液PH调到1‑2，便有大量白色固体2‑甲基苯氧基乙酸析出，抽滤、水洗即可得到白色2‑甲基苯氧基乙酸产品。本发明既不需要盐水降温也不需要蒸汽加热，并且缩合收率还得到了提高，克服了传统合成工艺中消耗许多电能及消耗大量的蒸汽的缺陷。

技术领域

本发明涉及有机化工技术领域，具体为一种2-甲基苯氧基乙酸的合成方法。

背景技术

传统的合成工艺是先将邻甲酚与液碱在0-5℃反应形成氯乙酸钠，再将氯乙酸钠滴加到邻甲酚钠溶液中进行缩合反应。存在的缺点一是氯乙酸在中和时要放出大量的热，而中和反应的温度又不能高，否则会导致氯乙酸在碱性条件下水解为羟基乙酸钠。因此就必须用大量的冷冻盐水控制中和温度在0-5℃，这样就势必消耗大量的电能。二是缩合反应过程中，滴加氯乙酸钠到缩合釜中需要用蒸汽升温到125℃，滴完后还需要继续加蒸汽升温到145℃进行保温反应，否则反应速度太慢，这样势必就要消耗大量的蒸汽。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2-甲基苯氧基乙酸的合成方法，该方法既不需要盐水降温也不需要蒸汽加热，并且缩合收率还得到了提高。该合成方法巧妙的利用自身中和及缩合反应放热来维持反应所需能量，整个反应过程既不需要用冷冻盐水也不需要蒸汽，克服了传统合成工艺中需要消耗大量电能及大量蒸汽的缺陷；另外配制高浓度氯乙酸也加快了反应速度，减少了废水量。从而从根本上解决了上述背景技术中所提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种2-甲基苯氧基乙酸的合成方法，包括如下步骤：

步骤1：先将邻甲酚与液碱以1:1.02的比例投入到反应釜中，搅拌下升温到83℃开始滴加73％氯乙酸水溶液，等滴到料液PH值为8-9时，再滴加液碱；

步骤2：控制好液碱与氯乙酸的滴加速度，使料液PH值始终维持在9-10，直到氯乙酸滴完；

步骤3：再缓慢滴加液碱调节料液PH为9-10，并维持15分钟PH值不再下降时停止滴加液碱，保温半小时，即可得到2-甲基苯氧基乙酸钠盐溶液；

步骤4：加入200克水，降温到一定温度，滴加盐酸将料液PH调到1-2，便有大量白色固体2-甲基苯氧基乙酸析出，水洗、抽滤、烘干即可得到白色2-甲基苯氧基乙酸产品。

进一步地，所述氯乙酸的配制步骤如下：

称95％氯乙酸55克到100毫升烧杯中，加水16克，加热45℃搅拌使其完全溶解至体积52毫升，然后倒入恒压漏斗准备滴加。

进一步地，邻甲酚与液碱的比例为摩尔比。

进一步地，邻甲酚选用99.5％的邻甲酚，液碱选用32％的液碱。

进一步地，步骤4中盐酸的滴加温度为50-55℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1.本发明不需要氯乙酸与氢氧化钠进行中和，节省了大量的冷冻盐水。

2.本发明一步法完成缩合反应，操作简单，可实现操作的自动化和连续化。

3.本发明的缩合反应时反应放热足以维持反应所需热量，不用蒸汽，也不需要蒸馏过量的游离酚，因此节省了大量蒸汽，能耗很低。

4.本反应配制高浓度氯乙酸，提高了反应物浓度，加快了化学反应速度，也减少了废水量。