[发明专利]一种表面增强拉曼试纸及其制备方法与应用

说明书

本发明公开一种表面增强拉曼试纸及其制备方法与应用，表面增强拉曼试纸包括纸质基底、二氧化钛薄膜和银纳米颗粒，所述纸质基底为具有多级纤维、孔洞结构的滤纸；所述二氧化钛薄膜包覆纸质基底纤维表面；所述银纳米颗粒通过银离子与二氧化钛薄膜光还原反应析出，沉积于纸质基底表面与孔洞结构中，整体增强拉曼效应。表面增强拉曼试纸可用于检测水溶液中的糖精钠含量，检测过程简单快捷，检测结果灵敏度高，重复性好，稳定性好。

技术领域

本发明涉及一种糖精钠检测方法，尤其涉及一种表面增强拉曼试纸及其制备方法与应用。

背景技术

糖精钠俗称甜精、糖精，是一种常见的人工合成甜味剂。由于糖精钠的甜度比蔗糖、红糖等天然甜味剂甜300～600倍，被广泛添加于各类食品中。相关研究表明，糖精钠具有潜在的致癌效应，影响未成年人健康，因此许多国家对干果类食品中糖精钠的用量有严格规定，如欧盟对其限量为0.5～3.0g/kg，中国国标对其限量为1.0～5.0g/kg。目前，为了获得更好的口感和消费者认可度，许多食品经常被过量添加糖精钠，因此食品中糖精钠含量的快速、准确分析对产品质量监控具有重要意义。

目前，糖精钠的检测方法主要有高效液相色谱法、液相色谱一质谱联用法、薄层色谱法、紫外分光光度法、比色法、电化学法、酶联免疫法等。其中，高效液相色谱法是国家标准采用的分析方法，但操作复杂、分析耗时长，不利于大量样品的简便快速检测。酚磺钛比色法和紫外分光光度法曾是糖精钠的快速筛查国标方法，但因其样品提取和分离过程复杂，易受食品基体成分干扰，而最终被HPLC法取代。因此，目前尚无准确有效的食品中糖精钠的简便快速检测方法。

表面增强拉曼散射 (SERS) 技术由于其极高的灵敏度，可实现单分子检测，被广泛应用于化学分析以及生物分析等方面。CN103353450A“一种酒品中糖精钠的快速检测方法”公开了一种酒品中糖精钠的快速检测方法，包括（1）制备拉曼检测纳米颗粒；（2）配制不同浓度的糖精钠标准液；（3）建立糖精钠的SERS特征峰强度-浓度关系曲线；（4）拉曼光谱检测样品中糖精钠浓度。本发明具有检测速度快，检测成本低，且对检测人员无任何专业技术要求，即可实现快速检测等优点。该发明实现了SERS技术在糖精钠快速检测方法中应用，但是制备拉曼检测纳米颗粒为溶胶形式，存在稳定性问题和便携问题，且拉曼信号增强效果和检测灵敏度有待提高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种表面增强拉曼试纸及其制备方法与应用，以沉积银纳米颗粒的纸质基底作为表面增强拉曼试纸（SERS试纸），可以快速简便、高灵敏度、稳定可重复地检测软饮料中的糖精钠（SS）含量。

本发明的目的通过以下技术方案实现：一种表面增强拉曼试纸，包括纸质基底、二氧化钛（TiO₂）薄膜和银纳米颗粒（Ag NPs），所述纸质基底为具有多级纤维、孔洞结构的滤纸；所述二氧化钛薄膜包覆纸质基底纤维表面；所述Ag NPs通过银离子与TiO₂薄膜光还原反应析出，沉积于纸质基底表面与孔洞结构中。

优选的，所述纸质基底为纸芯片VL98。

本发明以具有多级纤维、孔洞结构的滤纸为纸质基底，比表面积大有利于增加AgNPs的负载量，具有更高的反应活性，极大地加强了拉曼光谱信号；通过光还原反应在纸质基底的表面和内部大量沉积、均匀分布Ag NPs，作为SERS试纸检测“热点”，获得电磁增强和电荷转移机理的协同增强效果。

一种表面增强拉曼试纸的制备方法，包括以下步骤：

（1）TiO₂水溶液的配置；

（2）将TiO₂水溶液涂布到纸质基底表面，干燥形成TiO₂薄膜包覆的纸质基底；

（3）将TiO₂薄膜包覆的纸质基底浸泡在AgNO₃溶液中，在紫外灯下照射，得到SERS试纸。