[发明专利]含三乙氧基硅丙烷亚胺苄基双羟甲基的苯乙炔及制备方法

说明书

本发明属于高分子材料工程领域，特别涉及一种含三乙氧基硅丙烷亚胺苄基双羟甲基的苯乙炔及其制备方法：把4‑(4'‑甲酰基苄氧基)‑3,5‑双(羟甲基)苯基乙炔和Al₂O₃按比例加入三颈烧瓶中，抽真空，充氮气室温下搅拌1小时；加入比例的3‑氨基丙基三乙氧基硅烷的四氢呋喃溶液，室温下再搅拌72小时；经过滤，蒸发溶剂；向粗产物中加入大量水，用正己烷洗涤，最后再真空干燥，得到目标产物。本发明不仅反应简单，而且产率较高，总产率达到86.40％。目标产物在气体分离中可以起到重要作用。

技术领域

本发明属于高分子材料工程领域，特别涉及一种含三乙氧基硅丙烷亚胺苄基双羟甲基的苯乙炔及制备方法。

背景技术

一直以来气体分离有着重要的应用，这就对气体分离膜提出了很高的要求。由于含硅单体自身的性质，在与其他物质进行合成时往往能够得到透气性、生物相容性等方面的应用突出物质。在气体分离膜的制造过程中，制备出一种具有优良性质的新型的含硅单体显得尤为重要。因此，制备优良性质的含硅单体成为了此研究的重点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含三乙氧基硅丙烷亚胺苄基双羟甲基的苯乙炔及其制备方法，此方法制得单体在之后形成高性能气体分离膜中有重要应用。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

含三乙氧基硅丙烷亚胺苄基双羟甲基的苯乙炔的制备方法，包括以下步骤：

(1)将4-(4'-甲酰基苄氧基)-3,5-双(羟甲基)苯基乙炔和Al₂O₃加入反应容器瓶中，抽真空，充氮气；

(2)加入四氢呋喃溶剂，室温下搅拌1小时，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，室温下再搅拌72小时，过滤，蒸发溶剂；

(3)向粗产物中加入大量水，用正己烷洗涤，最后再真空干燥，干燥后得到目标产物。

各个步骤中的物料按照以下比例配置：

步骤(1)中，4-(4'-甲酰基苄氧基)-3,5-双(羟甲基)苯基乙炔和Al₂O₃摩尔比为1:50～70；

步骤(2)中，四氢呋喃溶剂和3-氨基丙基三乙氧基硅烷用量相对应步骤(1)中4-(4'-甲酰基苄氧基)-3,5-双(羟甲基)苯基乙炔中的摩尔比为250:1.2～1.6:0.8～1.2。

本发明的过程不仅反应简单，而且产率较高，总产率达到86.40％。目标产物在气体分离中可以起到重要作用。

附图说明

图1为实施例产物的核磁氢谱图；

图2为实施例产物的核磁碳谱图。

具体实施方式

结合实施例说明本发明的具体技术方案。

一种含三乙氧基硅丙烷亚胺苄基双羟甲基的苯乙炔的制备方法，所述方法的步骤如下：

(1)将摩尔比为1:60的4-(4'-甲酰基苄氧基)-3,5-双(羟甲基)苯基乙炔和Al₂O₃加入三颈烧瓶中，抽真空，充氮气；

(2)加入四氢呋喃溶剂，室温下搅拌1小时，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，加入量分别为对应所述步骤(1)中4-(4'-甲酰基苄氧基)-3,5-双(羟甲基)苯基乙炔摩尔数的250倍和1.5倍，室温下再搅拌72小时，过滤，蒸发溶剂；

(3)向粗产物中加入大量水，用正己烷洗涤，最后再真空干燥，干燥后得到目标产物燥。