[发明专利]聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼材料的制备方法有效
申请号: | 202010845347.1 | 申请日: | 2018-05-17 |
公开(公告)号: | CN111995776B | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
发明(设计)人: | 梁国正;申达;顾嫒娟;袁莉 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C08G65/48 | 分类号: | C08G65/48;C08J3/24;C08J3/28;C08L71/12;C08L83/08;C08J5/18 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙周强;陶海锋 |
地址: | 215137 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚苯醚 聚硅氧烷光 交联 阻尼 材料 制备 方法 | ||
1.一种聚苯醚-聚硅氧烷光交联材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)氮气下,将过氧化苯甲酰、N-溴代丁二酰亚胺加入含有聚苯醚的芳香烃溶剂中,回流反应得到溴化聚苯醚;
(2)氮气下,于0~60℃下,将烯丙基溴化镁滴加入含有溴化聚苯醚的四氢呋喃中,反应得到烯丙基化聚苯醚;
(3)将烯丙基化聚苯醚、聚硅氧烷、多元硫醇、光引发剂加入四氢呋喃中,得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联体系;聚苯醚-聚硅氧烷光交联体系经过紫外光照反应,得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联材料;所述聚硅氧烷的数均分子量在5000~50000;所述多元硫醇为三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯及含有复数个硫醇基团的聚合物中的一种,或者它们的任意组合;所述复数个为3个及3个以上;所述聚硅氧烷为乙烯基聚三氟丙基甲基硅氧烷。
2.根据权利要求1所述聚苯醚-聚硅氧烷光交联材料的制备方法,其特征在于:所述芳香烃溶剂为甲苯、氯苯中的一种,或者它们的任意组合;所述光引发剂为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、N,N-二甲基-4-吡啶胺、安息香双甲醚中的一种,或者他们的任意组合。
3.根据权利要求1所述聚苯醚-聚硅氧烷光交联材料的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中,过氧化苯甲酰、N-溴代丁二酰亚胺、聚苯醚的质量比为(5~15)∶(25~80)∶100,回流反应的时间为1~6h;
步骤(2)中,烯丙基溴化镁、溴化聚苯醚的质量比为(5~40)∶100,反应的时间为1~6h;
步骤(3)中,烯丙基化聚苯醚、聚硅氧烷、多元硫醇、光引发剂的质量比为100∶(5~70)∶(10~20)∶(2~5),紫外光照反应的波长为365纳米,时间为2~8分钟。
4.一种聚苯醚-聚硅氧烷光交联体系的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)氮气下,将过氧化苯甲酰、N-溴代丁二酰亚胺加入含有聚苯醚的芳香烃溶剂中,回流反应得到溴化聚苯醚;
(2)氮气下,于0~60℃下,将烯丙基溴化镁滴加入含有溴化聚苯醚的四氢呋喃中,反应得到烯丙基化聚苯醚;
(3)将烯丙基化聚苯醚、聚硅氧烷、多元硫醇、光引发剂加入四氢呋喃中,得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联体系;所述聚硅氧烷的数均分子量在5000~50000;所述多元硫醇为三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯及含有复数个硫醇基团的聚合物中的一种,或者它们的任意组合;所述复数个为3个及3个以上;所述聚硅氧烷为乙烯基聚三氟丙基甲基硅氧烷。
5.根据权利要求4所述聚苯醚-聚硅氧烷光交联体系的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中,过氧化苯甲酰、N-溴代丁二酰亚胺、聚苯醚的质量比为(5~15)∶(25~80)∶100,回流反应的时间为1~6h;
步骤(2)中,烯丙基溴化镁、溴化聚苯醚的质量比为(5~40)∶100,反应的时间为1~6h;
步骤(3)中,烯丙基化聚苯醚、聚硅氧烷、多元硫醇、光引发剂的质量比为100∶(5~70)∶(10~20)∶(2~5)。
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