[发明专利]一种非均相酵母负载手性金属钌催化剂的制备方法及其应用有效
| 申请号: | 202010845232.2 | 申请日: | 2020-08-20 |
| 公开(公告)号: | CN111905826B | 公开(公告)日: | 2023-03-31 |
| 发明(设计)人: | 马雪宁;马光磊;李新娟;徐桂清 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
| 主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J31/18;C07C29/143;C07C33/22;C07C35/36;C07C33/18;C07C33/46 |
| 代理公司: | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人: | 路宽 |
| 地址: | 453007 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 均相 酵母 负载 手性 金属 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种非均相酵母负载手性金属钌催化剂的制备方法,其特征在于具体过程为:将酵母置于氢氧化钠溶液中于80℃搅拌,再置于盐酸溶液中于40℃搅拌,之后用水反复洗涤干燥;将上述处理好的酵母与水、表面活性剂十二烷基二甲基苄基氯化铵、三乙胺、正硅酸乙酯和巯丙基三甲氧基硅烷混合均匀后于80℃反应得到酵母介孔硅,将含双键的手性金属钌催化剂接枝到酵母介孔硅的内部得到非均相酵母负载手性金属钌催化剂;制备过程中的具体合成路线为:
2.根据权利要求1所述的非均相酵母负载手性金属钌催化剂的制备方法,其特征在于具体步骤为:将酵母置于4M氢氧化钠溶液中于80℃搅拌1h,再置于盐酸溶液中于40℃搅拌3h,之后用水反复洗涤干燥;将300mg上述处理好的酵母与30mL水、0.2g表面活性剂、0.3mL三乙胺、0.5g正硅酸乙酯和0.5g巯丙基三甲氧基硅烷混合均匀后于80℃反应得到酵母介孔硅;将0.2g酵母介孔硅、0.05g手性钌单体、5mL甲苯和0.01g偶氮二异丁腈在氮气氛围下于110℃反应10h,最终制得内部含有手性金属钌的酵母催化剂。
3.根据权利要求1-2中任意一项所述的方法制得的非均相酵母负载手性金属钌催化剂用于在水体系中催化苯乙酮的氢转移反应,其特征在于具体过程为:将苯乙酮用量1mol%的催化剂、0.1mmol苯乙酮、0.3mmoL甲酸、0.3mmol三乙胺和3mL乙醇依次加入反应瓶中,将其置于冰浴中反应24h,使用薄层色谱法监测反应直至反应结束,反应完成后通过离心回收催化剂并重复循环使用,乙酸乙酯萃取,柱层析分离得到纯品,旋蒸,真空干燥24h得到目标产物。
4.根据权利要求1-2中任意一项所述的方法制得的非均相酵母负载手性金属钌催化剂用于在水体系中催化酮的氢转移反应,其特征在于具体过程为:将酮用量1mol%的催化剂、0.1mmol酮、0.3mmoL甲酸、0.3mmol三乙胺和3mL乙醇依次加入反应瓶中,将其置于冰浴中反应24h,使用薄层色谱法监测反应直至反应结束,反应完成后通过离心回收催化剂并重复循环使用,乙酸乙酯萃取,柱层析分离得到纯品,旋蒸,真空干燥24h得到目标产物。
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