[发明专利]BiVO4

说明书

本发明公开了一种BiVO₄/NiOx复合光电极的制备方法，首先用电沉积法在FTO电极上沉积形成BiVO₄薄膜，制备出NiTCPP，将NiTCPP滴涂在BiVO₄薄膜电极上，退火后使NiTCPP原位转化成NiOx，从而得到BiVO₄/NiOx复合光电极。该方法通过退火在BiVO₄的表面原位生成NiOx，方法简单、快速、安全；这种电催化剂的生成方法新颖，与此同时通过原位生长的方式有助于促进向催化位点的电子转移过程。该方法更加有利于电子和空穴的分离，进一步提高PEC性能，为光电化学水裂解提供了一种有效的途径，不仅满足了现代社会提倡的绿色能源，也是一种可持续的方式。

技术领域

本发明属于光电化学技术领域，具体涉及一种BiVO₄/NiOx复合光电极及其制备方法。

背景技术

为了响应全球能源需求和相应的环境问题，生产清洁能源和可再生燃料扮演着非常重要的角色，而通过PEC生产清洁能源是非常有必要的，这不仅满足了现代社会提倡的绿色能源，并且也是一种可持续的方式。目前PEC中存在的科学问题就是载流子的分离问题。尽管现在很多研究者提出一系列方案去抑制电子和空穴的复合，尤其是耦合电催化剂，电催化剂都是通过电沉积耦合在半导体上的。这样制成的电催化剂比较厚，并且半导体与电催化剂之间耦合不紧密，致使电子和空穴的严重复合。所以制备PEC性能优良的光阳极是很重要的。

发明内容

本发明的第一个目的是为了解决上述问题，提供一种 BiVO₄/NiOx复合光电极的制备方法。

本发明的第二个目的是提供依上述方法得到的复合光电极。

本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：

一种BiVO₄/NiOx复合光电极的制备方法，包括以下步骤：

(1)BiVO₄薄膜的制备

将KI溶于超纯水中，用HNO₃调节pH值至1.7，然后缓慢加入 Bi(NO₃)₃·5H₂O，搅拌形成电镀液；将得到的电镀液与对苯醌的无水乙醇溶液混合并进行搅拌，在FTO为工作电极、Ag/AgCl电极为参比电极、Pt片电极为对电极的典型三电极系统中，在相对于Ag/AgCl电极-0.1V的电位下，在电解槽中进行电沉积得BiOI光电极，将制备的BiOI光电极浸入乙酰丙酮氧钒的二甲基亚砜溶液中，然后将浸过二甲基亚砜溶液的BiOI光电极放入马弗炉中加热升温，在450℃下进行退火，然后冷却至室温，得到在FTO基底上沉积BiVO₄薄膜的光电极，将沉积BiVO₄薄膜的光电极浸泡在NaOH溶液中进行洗涤，最后用超纯水冲洗，得BiVO₄电极，干燥备用；

(2)NiTCPP的制备

将5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉(TCPP)加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中溶解，磁力搅拌并在140℃下加热，将NiCl₂·6H₂O 溶于N,N-二甲基甲酰胺中，当5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉溶液开始回流时，在氮气保护下滴加入氯化镍溶液，滴加完成后反应，然后冷却至室温，加入蒸馏水，4℃冷藏过夜，最后抽滤、烘干，得NiTCPP；

(3)BiVO₄/NiOx复合光电极的制备

将步骤(2)得到的NiTCPP滴涂在步骤(1)制备的BiVO₄电极上，将滴涂有NiTCPP的BiVO₄电极放入管式炉中加热升温，在450° C下进行煅烧，即得。