[发明专利]一种Al/Fe2

权利要求书

1.一种Al/Fe₂O₃纳米含能材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将硝酸铁、季戊四醇和六亚甲基四胺溶于水和乙醇的混合液中，加热至65~80℃，保温30~45min，然后将氢氧化钠溶液逐滴加入，搅拌10~15min，升温至150~180℃，反应3~5h，冷却，离心，洗涤，真空干燥；将真空干燥后的物料加入超临界CO₂反应釜中，同时加入氟掺杂氧化石墨烯分散液和聚乙二醇，搅拌均匀，然后向超临界CO₂反应釜中通入CO₂，在温度100~120℃、压力8.5~10.5MPa下搅拌反应1~3h，泄压，冷却，离心，洗涤，真空干燥，得到Fe₂O₃/氟掺杂氧化石墨烯纳米复合材料；

步骤二、将Fe₂O₃/氟掺杂氧化石墨烯纳米复合材料和Al粉加入到N,N-二甲基乙酰胺中，超声分散5~8h，离心、真空干燥，将真空干燥的产物加入到球磨罐中，并向球磨罐中加入球磨球，向球磨罐中通入液氮，使真空干燥的产物浸没在液氮中，温度为-150℃～-175℃，并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定；恒温8min后开始球磨，球磨60min；球磨完毕，将球磨罐转移至真空手套箱中，放置5~8小时，收集球磨物料，即Al/Fe₂O₃纳米含能材料；

氟掺杂氧化石墨烯分散液的制备方法为：按重量份，将0.05~0.15份氟掺杂氧化石墨烯加入30~60份异丙醇中，超声分散3~5h，得到氟掺杂氧化石墨烯分散液；

所述氟掺杂氧化石墨烯的制备方法为：取氧化石墨烯后超声分散于去离子水中，然后加入双氧水和1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，搅拌后转移到超临界CO₂反应釜中，然后向超临界CO₂反应釜中通入CO₂，在温度85~100℃、压力10~12MPa下搅拌反应1~2h，泄压，反应后的产物离心分离，洗涤，干燥，将干燥的产物置于等离子体发生器中，抽真空后通入CF₄气体，进行CF₄等离子体处理，得到氟掺杂氧化石墨烯；

所述进行CF₄等离子体处理的反应气压为10~30Pa，反应功率为100~280W，反应时间为10~30min；

所述氧化石墨烯与去离子水的质量比为0.0004~0.0006:1；所述双氧水与去离子水的体积比为1:4~6；所述双氧水的浓度为35~40wt%；所述1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐与氧化石墨烯的质量比为0.8~1.2:1。

2.如权利要求1所述的Al/Fe₂O₃纳米含能材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸铁与季戊四醇的质量比为4~6:1；所述季戊四醇与六亚甲基四胺的质量比为1:1；所述水和乙醇的体积比为2:1；所述硝酸铁与水和乙醇的混合液的质量体积比为1g:200~300mL；所述硝酸铁与氢氧化钠溶液中的氢氧化钠的质量比为1:3.5~4.5；所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1~0.3mol/L。

3.如权利要求1所述的Al/Fe₂O₃纳米含能材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，真空干燥后的物料与氟掺杂氧化石墨烯分散液中的氟掺杂氧化石墨烯的质量比为25~55：1；所述氟掺杂氧化石墨烯分散液与聚乙二醇的质量比为2~3:1。

4.如权利要求1所述的Al/Fe₂O₃纳米含能材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，Fe₂O₃/氟掺杂氧化石墨烯纳米复合材料和Al粉的质量比为3~6:1；所述Fe₂O₃/氟掺杂氧化石墨烯纳米复合材料与N,N-二甲基乙酰胺的质量体积比为1g:300~450mL。